新型荧光衍生试剂用于氨基酸的毛细管电泳分离

采用新合成的荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂，利用毛细管电泳仪对游离氨基酸进行了分离，研究了该试剂用于氨基酸分离的几个关键的条件，从而实现了对14种氨基酸的基线分离。     

丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究

用丹磺酰氯为柱前衍生试剂,对19种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离,研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的pH值,衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件。     

氨基酸对映体的胶束电动毛细管色谱拆分研究

以2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC—Cl）作为柱前衍生试剂对氨基酸进行衍生,以三（羟甲基）氨基甲烷-磷酸（Tris—H3PO4）溶液作为缓冲溶液,β-环糊精（β—CD）为手性拆分试剂,十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂,采用胶束电动毛细管色谱模式考察并优化了氨基酸对映体的分离条件．结果实现了15种氨基酸对映体的拆分,结果令人满意．     

大孔径毛细管气相色谱法测定野生果汁中的氨基酸

建立了一种以正丁醇和七氟丁酸酐为衍生化试剂的氨基酸气相色谱分析法。优选了衍生化条件，对野生果汁中的氨基酸进行了分离及定量分析，经多种样品测定，均获得满意的分析结果。     

氨基酸BCEC-Cl衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）作为柱前衍生试剂,在甲酰胺为溶剂,醋酸-醋酸铵为缓冲体系,毛细管柱长58．5cm（有效长度50cm）,18℃,30kV,279nm二极管阵列检测（DAD）条件下,采用非水毛细管区带电泳模式考察并优化了氨基酸衍生物的分离条件,在不加任何添加剂的情况下实现了16种氨基酸的基线分离．     

二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)类荧光试剂柱前衍生高效液相色谱分离荧光检测磷酸化氨基酸

建立了采用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为衍生化试剂的柱前衍生高效液相色谱分离荧光检测分析方法测定三种磷酸化氨基酸.在最佳的实验条件下,方法测定磷酸化丝氨酸(P-Ser)、磷酸化酪氨酸(P-Tyr)、磷酸化苏氨酸(P-Thr)的线性范围为0.05～2.5×10-6mol/L;检出限为2×10-9mol/L.     

高效毛细管电泳分离二肽化合物

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯（CEOC）作为柱前衍生试剂，在胶束电动色谱模式下对16种二肽进行了分离，研究了用该试剂衍生的二肽物分离的几个关键的条件，在14min内实现了16种CEOC二肽衍生物的分离．     

氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进行了系统的研究,发现仅调整甲醇、乙腈的配比,改变醋酸铵、醋酸的浓度,都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数,使各组分得到有效的分离.在最优化条件下,实现了14种氨基酸衍生物的基线分离.建立的方法简单、快速.     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定烟草中的游离氨基酸

游离氨基酸是烟草中一类重要的物质,直接影响烟草品质.用邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生化试剂在自动进样器中自动衍生化,利用反相高效液相色谱/荧光检测器分离并测定了烟草样品中的游离氨基酸,此方法快速、高效,灵敏度高,精密度好,可用于烟草样品及其他植物样品的游离氨基酸分析.     

柱前衍生化-HPLC测定马氏珠母贝肉中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对氨基酸进行柱前衍生,建立了35℃下,醋酸钠缓冲液、甲醇及乙腈为流动相,用Eclipse AAA氨基酸分析柱和二极管阵列检测器的氨基酸色谱分析方法,18种氨基酸在36 min内获得了较好的分离,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度的线性相关系数在0.990 6～0.999 8之间,相对标准偏差为1.96%～5.45%(n=5).并测定了马氏珠母贝肉蛋白中氨基酸的组成和含量.结果表明,马氏珠母贝肉蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸总含量达39%以上,是一种优质的功能食品原料.     

氨基酸在水溶液中扩散系数的测量

氨基酸的分离及加工过程经常会涉及到扩散问题,但相关的实验数据还远远不能满足需要,因此实验测定氨基酸的扩散系数具有十分重要的意义．利用实时激光全息干涉法对氨基酸在水溶液中的扩散进行了研究,在对实验装置可靠性验证的基础上,测定了L-异亮氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸和L-精氨酸在298．15 K水溶液中的液相扩散系数,并分析了分子结构和溶液浓度对氨基酸扩散系数的影响．研究结果为优化氨基酸的分离及加工处理过程提供了一些实验依据．     

板蓝根及其制剂中精氨酸和脯氨酸的配位毛细管电泳检测

以配位作用毛细管电泳为手段,采用非衍生直接紫外吸收检测,对板蓝根注射液中各组分进行分析.考察运行缓冲液的浓度和酸度、运行电压、进样时间以及毛细管内径等因素对分离和检测的影响.在优化条件下,即运行缓冲液为30 mmol/L CuSO_4水溶液,pH=3.26,分离电压22 kV,位差进样40 S,毛细管内径50.0μm,检测波长254 nm,对其中含量最多的2种氨基酸--精氨酸和脯氨酸进行定量分析.分别考察其线性范围、检测限以及重现性.结果测得板蓝根注射液中精氨酸的含量为0.63 mmol/L,脯氨酸的含量为25.7 mmol/L.并在相同的优化条件下,对天然产物板蓝根提取物进行分析.结果测得其中精氨酸的质量分数为0.027,脯氨酸的质量分数为0.054.     

薄层层析—光度法对蜂集花粉中氨基酸的定性定量分析

本文以党参、油菜、水烛及罂粟等4种植物的蜂集花粉进行醇—水提取,经离子交换柱后得到游离氨基酸样品,提取后的花粉残渣以6ml/l盐酸封管水解制得结合氨基酸样品。两种样品经硅胶薄层双向展开鉴定了上述花粉中游离、结合氨基酸的种类,并进行色斑提取,经光度分析测定出相应的含量。本法简便可靠,特别适合于含未知结构氨基酸样品的制备分离及分析。     

高效液相色谱与化学计量学方法联用测定多种氨基酸对映体

用邻苯二甲醛和N-乙酰-L半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂，使用常规反相高效液相色谱法拆分DL广氨基酸对映体，对于不能达到基线分离的色谱峰，应用化学计量学方法计算分析，从而达到同时定量测定多种氨基酸对映体的目的。     

氢氧化铝镁比表面和孔结构的研究

用Ｎ２吸附法测定了氢氧化铝镁（简称ＡＭＨ）的比表面和孔结构，考察了活化温度的影响．发现活化温度上升时，比表面、孔面积和孔体积都随之增加．１５０℃活化时其比表面为６０．８２ｍ２／ｇ，孔体积为０．２１ｃｍ３／ｇ．ＡＭＨ溶胶粒子干燥时聚集形成了１１～１３ｎｍ的大孔，当活化温度大于２５０℃时由于脱去结构水，粒子内部产生３ｎｍ左右的细孔．同时，还研究了亚甲基蓝（ＭＢ）染料在ＡＭＨ粒子上的吸附，考察了ｐＨ的影响．发现ＭＢ的吸附量与体系的ｐＨ值成正比，ｐＨ＜１０时ＭＢ不能被吸附．单分子吸附面积为３．４ｎｍ２．     

三氟乙酰氨基酸正丁酯的色谱分离与研究

本文对氨基酸的酯化和酰化条件进行了优选,建立了三氟乙酰正丁酯的气相色谱分离方法;采用毛细管操作系统,提高了氨基酸衍生物的分离度,缩短了分析时间,提高了定量分析的准确度。经食品样品测定,均获得满意的结果。     

A metal complex that binds alpha-amino acids with high and predictable stereospecificity.

Molecular recognition is the key step in a wide range of controlled separation and chemical transformation processes, with enzymes performing this task with an unsurpassed degree of selectivity. Enzymes contain only 20 simple amino acids, yet it remains difficult to rationalize or even predict these stereospecific recognition events. Nonetheless, the rational design of receptors able to recognize amino acids stereospecifically is attracting considerable interest because therapeutic drugs, that may be developed from chiral amino acid intermediates, are increasingly required in enantiomerically pure form. Early work has stimulated the development of efficient receptors based on small molecules, but binding of amino acids with high and predictable stereospecificity remains difficult to achieve. Directed molecular evolution, on the other hand, does select for RNA sequences or antibodies that bind amino acids with high specificity, but typically without providing insights into the molecular recognition mechanisms involved. Here we show that a rationally designed metal complex formed from a trivalent cobalt ion and a tetradentate ligand binds natural amino acids, including the simple yet challenging amino acid alanine, with high and predictable regio- and stereospecificity. We expect that our approach will allow the binding as well as separation and stereospecific catalytic formation of its target amino acids.     

Amino acids from ultraviolet irradiation of interstellar ice analogues

Amino acids are the essential molecular components of living organisms on Earth, but the proposed mechanisms for their spontaneous generation have been unable to account for their presence in Earth's early history. The delivery of extraterrestrial organic compounds has been proposed as an alternative to generation on Earth, and some amino acids have been found in several meteorites. Here we report the detection of amino acids in the room-temperature residue of an interstellar ice analogue that was ultraviolet-irradiated in a high vacuum at 12 K. We identified 16 amino acids; the chiral ones showed enantiomeric separation. Some of the identified amino acids are also found in meteorites. Our results demonstrate that the spontaneous generation of amino acids in the interstellar medium is possible, supporting the suggestion that prebiotic molecules could have been delivered to the early Earth by cometary dust, meteorites or interplanetary dust particles.