HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定

采用RP-HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试.色谱条件为:YMCODS柱(250 mm×4.6 i.d.,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-质量分数为0.1%的H3PO4水溶液(75+25),流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,进样量5μL.分析过程中,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离,能够定量测出其总含量.在进样量0.6～60 μg内,其线性回归方程为y=10.749 X+2.731,线性相关系数r为0.999,标准品和样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.96%(n=10)和2.35%(n=6),加标回收率为99.22%(RSD=1.59%,n=6),最低检出限为0.04μg.     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量

该方法建立清热止带颗粒含量测定方法。本文选用了高效液相色谱法(HPLC),Agilent C18分析柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)(25∶75);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml.min-1。盐酸小檗碱在0.408~1.836μg之间线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为97.7%,RSD=1.61%(n=6)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法的参考依据。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

吴茱萸化学成分研究

作者对中药吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的化学成分作了较为系统的研究,分离鉴定了六个化合物,分别为吴茱萸碱(evod iam ine 1)、吴茱萸次碱(rutaecarpine 2)、14-甲酰基二氢吴茱萸次碱(14-formyld ihydrorutaecarpine 3)、1-甲基-2-[(6Z,9Z)6,9-十五二烯]-4(1H)-喹诺酮{1-methy-2-[(6Z,9Z)-6,9-pentadecad ienyl]-4(1H)-quinolone 4}、二氢吴茱萸新碱(d ihydroevocarpine 5)、β-谷甾醇(-βsitosterol 6).其中主要有效成分吴茱萸次碱的收率比其它文献[1,2]报道的高出几十倍,作者提供了一种简单快速、收率高的吴茱萸次碱提取分离方法,从而为大规模分离生产吴茱萸次碱提供一个科学的方法参考.     

导出相对速度分布和质心速度分布的另一方法

从混合气体系统中任意两个组分的速度的几率分布出发，在证明了从速度坐标集合到速度坐标集合之间的速度坐标变换为正则变换的情况下，本文作为柯尼希定理的应用之一，较为详细地给出了推导相对速度分布、质心速度分布的另一种方法。     

地下水系统稳定性判断研究

本文从地下水系统的角度出发,分析了矿井涌水量预测难以得到理想结果的原因,指出地下水系统的稳定性判断是其关键,并从系统理论和统计理论两方面探讨了进行地下水稳定性判断的依据,提出了从系统状态估计入手进行地下水系统稳定性判断的方法。参7。     

关于多元函数极限与连续性定义的探讨

多元函数的极限、连续以及间断,是数学分析中最基本的概念。然而,到目前为止国内流行的教材中对这些概念还没有统一的定义。为此,本文探讨了以上几个概念,并提出了合理的定义,特别是给出了二元函数间断点的合理定义。     

岩石的五个弹性常数的测定方法

为了模拟和预测定向井的井眼轨迹,需要确定岩石的弹性常数。本文把岩石视为横观各向同性材料,给出了岩石的本构方程,根据电阻应变片的基本原理,研究了岩石五个弹性常数的实验测定方法,并给出了几种岩石的五个弹性常数的测量结果。     

粘附理论发展述评

对粘附理论的发展加以述评，主要包括机械连结理论、吸附理论、静电理论和扩散理论。     

杨树溃疡病菌致病力分化及杨树抗病性评价

用来源于不同地区、不同寄主上杨树溃疡病原Botryosphaeria dothidea的17个菌株在杨树上进行接种试验,结果表明,病原在杨树上存在致病力分化的现象,但不同来源地的菌株之间和不同寄主来源的菌株之间致病力没有明显的差异,说明病原致病力分化与地区分布和寄主来源无关。文章试用一种数值方法,对11种杨树感病性分别作了评价。     

自定中心振动筛的自定中心原理研究

筛箱各点运动轨迹为圆的振动筛工作时,激振轴上存在唯一的瞬时速度中心线,而且瞬心线的位置不变。瞬心线位于激振轴中心线与偏心块质心之间,该线到激振轴中心线的距线等于振动筛的振幅。只要胶带轮的几何中心安装于瞬心线上,胶带轮就只作定轴转动,不随筛箱振动。     

几种木兰属植物花粉粒的超微结构

<正>木兰属(Magnolia L.)植物全世界约有80余种,主要产于亚洲及北美;我国有30余种,大部分是著名的观赏树种和药用植物。而且其中某些树种对大气中的二氧化碳、氯气等有较强的抗性,所以又是城市绿化、净化空气的优良树种。 哈钦松的真花学说认为,木兰科植物是现存被子植物中最原始的类群,得到了许多植物系统学家的赞同。美国马萨诸塞大学植物系的James W. walker曾研究了毛茛类(包括木兰科)植物1000种以上,和若干属的醋酸酐分解的花粉,并用扫描电子显微镜考察了其中的100多个属的代表种花粉。可是他们所研究的只限于美国的特有种,如福莱氏木兰(Magnolia fraseri)、达老玉兰(Talauma sp.)等。至于我国的特有种类,前人曾做过部分光学显微镜下的形态研究,但应用电子显微镜方面的研究还仅开始。我们对南京林学院校园内栽培的木兰属六个种,用扫描电子显微镜的方法对花粉纹饰结构进行比较观察,并拍摄了照片,以增补植物分类学的基础内容,并为良种繁育工作提供信息。     

结球生菜基因转化组织培养受体系统的建立

以结球生菜马莱克为试材，以ＭＳ为基本培养基，采用不同的激素配比，经愈组织诱导及芽分化、生根、移植入土三个步骤的离体培养，获得正常的再生植株，建立了结球生菜的基因转化受体系统，为下一步的基因转化工作提供了有利条件，愈伤组织诱导及芽分化培养基为ＭＳ＋Ｂ０．１－４．０ｍｇ／Ｌ＋ＩＡＡ（或ＮＡＡ或２，４－Ｄ）０．００５－２．０ｍｇ／Ｌ；分根培养基为１／２ＭＳ，还测定了外植体对抗生素的敏感性。     

中立型抛物方程组解的振动性

本文给出了一类中立型抛物方程组解振动的若干充分条件。