偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质

基于酸性介质中OP 100存在条件下蛋白质与偶氮氯膦 Ⅲ（CPA-Ⅲ）可迅速反应生成复合物(CPA-Ⅲ) BSA, 并产生特征吸收峰的特征, 结合分光光度法精确检测蛋白质的质量浓度. 结果表明: （CPA-Ⅲ） BSA最大吸收波长为674 nm; 蛋白质质量浓度在0~300 μg/mL内与吸光度差值（Δ A）呈良好的线性关系, 其线性回归方程为Δ A=0.003 1ρ+0.003 9 （ρ： μg/mL), 相关系数r=0.996 4; 检出限为1.55 μg/mL. 利用该方法测定人血清和鸡蛋清样品中蛋白质的质量浓度, 相对标准偏差为2.43%~4.35%, 加标回收率为97.97%~103.07%.     

二维二氧化硅/金球腔微电极阵列的组装及对痕量铅的电化学检测

利用自组装的聚苯乙烯微球单层模板和脉冲电沉积法组装二维二氧化硅/金球腔微电极阵列, 并用方波脉冲伏安法对其性能进行测试. 结果表明, 当Pb(Ⅱ)的质量浓度为0~100 μg/L时, 电极响应与离子质量浓度呈线性关系, 灵敏度为0.070 35 μA·L/μg(S/N=3), 检测极限为0.3 μg/L, 且抗Cu(Ⅱ)的干扰能力较强.     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

紫外分光光度法测定水样中五氯酚

采用紫外分光光度法， 在波长320 nm处测定碱性条件下水样中五氯酚的含量, 其线性回归方程为Y=0.0052X+0.0002， 相关系数r=0.999 9，线性范围是1.88~187.73 μmol/L， 检出限为0.27 μmol/L， 相对标准偏差均小于5%(n=6)， 加标回收率为100.70%~103.75%.     

SrCl2晶体高压结构转变的第一性原理计算

利用基于密度泛函的第一性原理, 计算SrCl2压致结构转变的压力. 结果表明： SrCl₂在2.1 GPa处发生第一个压致结构转变, 由萤石结构（空间群Fm3m）转变为正交结构（空间群Pnma）; 在65.7 GPa处发生第二个压致结构转变, 由正交结构转变为六角结构（空间群P6₃/mmc）; 两个压致结构转变均发生体积突变, 分别为4.7%和0.2%, 均属于一级相变.     

HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

一种三苯基有机锡配合物的晶体结构及抗癌活性

以三苯基氢氧化锡为底物, 酰亚胺酸(HL)为配体, 制备新型配合物(Ph₃Sn)(L)·C₁₂H₆O_3（配合物1）, 并用元素分析、 X 射线单晶衍射、 红外光谱及核磁共振等方法对其组成和结构进行表征, 用噻唑蓝（MTT）法测试该配合物的抗癌活性. 实验结果表明： 配合物1的晶体结构属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=2238 50(17) nm, b=1202 30(14) nm, c=1441 0(3) nm,  α=90000(0)°, β=101217(2)°, γ=90000(0)°, V=3804 1(9) nm3, Z=4, Dc=1509 g/cm3; 配合物1为单体结构, 中心金属Sn原子通过与配体羧基中O原子的配位, 形成配位数为4的 扭曲四面体几何配位构型, 在配合物1的晶体结构中, 配合物上的配体与游离萘酐分子间存在π…π相互作用; 配合物1对癌细胞MCF-7和Hepg2均具有较强的抑制作用.     

响应面法优化T-2毒素脂质体处方及其抗肿瘤活性

用薄膜超声法制备T 2毒素脂质体（LP-T2）, 用高效液相色谱(HPLC)法测定包封率, 并考察测定方法的线性、 加样回收率、 精密度和重复性; 用单因素法考察有机溶剂、 磷脂种类、 m(药)∶m(脂)、 水合体积、 m(磷脂)∶m(胆固醇)对包封率的影响及响应面法优化处方; 用高压均质法对脂质体整粒, 并测定粒径分布; 用噻唑蓝(MTT)法检测T-2毒素和LP-T2对5种肿瘤细胞和正常细胞的生长抑制作用. 结果表明: LP T2最佳制备工艺为以蛋黄卵磷脂(EPC)为膜材, 薄膜超声法制备, m(药)∶m(脂)=3.5, m(磷脂)∶m(胆固醇)=3.74, 4\|羟乙基哌嗪乙磺酸（Hepes, 20 mmol/L, pH=7.4）水合, 水合体积11.8 mL, 超声10 min; 高压均质整粒后平均粒径为267 nm; LP T2可显著抑制肿瘤细胞的增殖, 活性与丝裂霉素相当, 对正常细胞的IC₅₀值（1 881.54 ng/mL）高于T 2毒素（1 427.83 ng/mL）, 即毒副作用减小; LP-T2的包封率和粒径均符合药剂标准, 具有体外抗肿瘤活性.     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

索氏提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的十溴联苯醚

建立了一种测定大气颗粒物中十溴联苯醚(deca BDE)的分析方法.首先采用索氏提取法对大气颗粒物中的十溴联苯醚进行萃取,然后采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)进行十溴联苯醚含量测定.方法的最佳条件为:萃取体系体积比为1∶2的丙酮-正己烷混合溶液,萃取时间48 h.含量测定条件为:采用ODS-BP的C18柱固定相,流动相体积比为97∶3的甲醇-水溶液,流速1.0 m L/min,紫外检测波长226 nm.该方法在10~200μg/g的范围内,具有较好的线性关系,线性方程为y=1.783 1x+13.24 8,R2=0.997 6,加标回收率为90.0%~103.3%,RSD最大为5.0%,检出限为0.53μg/g,定量限为1.77μg/g.     

一种多孔三维超分子钴配合物的合成与光催化性能

选择一种柔性的N,N′-双(3-吡啶)己二酰胺(L)和邻苯二甲酸(H2BDC)为混合有机配体,利用水热合成技术自组装制备一种新的多孔钴配合物[Co(L)1.5(BDC)(H2O)3]n(1),并通过元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射技术表征其晶体结构.实验结果表明:该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.097 87(10)nm,b=1.213 82(11)nm,c=1.429 40(13)nm,α=72.788(2)°,β=75.235(2)°,γ=72.127(2)°,V=1.703 3(3)nm3,Mr=575.43,Z=2,Dcal=1.122g/cm3,μ=0.549 mm-1,F(000)=598,S=1.064,R1=0.054 3,ωR2=0.151 8;配合物中金属钴离子通过双齿的L配体连接形成[Co(L)1.5]2n+n一维链结构,羧酸配体BDC以单齿配位模式悬挂在链的两侧,一维链间通过氢键作用拓展成包含大孔结构的三维超分子网络;该多孔钴配合物在紫外光作用下对有机染料分子亚甲基蓝和刚果红有明显的光催化降解能力.     

基于壳模型分析94Tc能级结构

利用NUSHELLX球形壳模型程序, 考虑两种不同组态空间下⁹⁴Tc的能级结构. 计算结果表明, ⁹⁴Tc的正宇称自旋态激发机制主要为p_1/2轨道质子跨越Z=40亚壳向高jg_9/2轨道跃迁, (f_5/2,p_3/2)轨道质子跨越Z=38闭壳向(p_1/2,g_9/2)轨道激发, 负宇称自旋态为d_5/2轨道中子跨越N=56亚壳向(g_7/2,h_11/2)轨道激发.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

 利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL.     

一个中性半开口立方烷簇合物［MoOS3Cu3I(PPh3)3］·C9H7N·H2O的合成和结构

本文报道了一个含卤素和三苯基膦的中性半开口立方烷簇合物 [MoOS3Cu3I(PPh3) 3]·C9H7N·H2 O的合成和晶体结构 .它是通过将CuI ,(NH4 ) 2 MoO2 S2 ,PPh3和喹啉在DMF溶液中反应制得 .簇合物晶体属于单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶胞参数为 :a =1 2 0 0 5nm ,b =2 86 4 1nm ,c =1 92 6 1nm ,β =10 1 10 (2 )° ,V =6 4 984nm3,μ(MoKα) =1 84 3mm- 1,Z =4 ,Dc=1 4 92g·cm- 3,F(0 0 0 ) =2 92 0 ,R =0 84 4 4,Rw =0 0 94 4 ,Mr =1459 71.该晶体的结构是一个缺一条Cu2…I边的扭曲立方体 ,它的四个顶点由 [MoOS3]2 - 占据 ,而其余顶点由一个碘和三个Cu原子占据 .每个Cu与一个PPh3配位 .