以Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板制备铜离子印迹聚合物

采用分子印迹技术,物质的量比为1∶2的Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,模板、功能单体与交联剂的物质的量比为1∶2∶30,在甲醇中用沉淀聚合法制备了一个铜离子印迹聚合物.该印迹聚合物在室温和pH 5.0的条件下对Cu2+的吸附可以在1h内达到平衡,理论饱和吸附容量(Qmax)为75.01mg/g,印迹因子(IF)为1.77.用该印迹聚合物制备的固相萃取柱对质量浓度为5.0μg/mL的Cu2+的萃取回收率为89.7%,相对标准偏差为4.7%(n=5).表明其有作为分析测定Cu2+时的固相萃取剂的应用前景.     

银杏叶中总黄酮的提取

分别以不同比例的四氢呋喃-乙醇、乙醇-水为溶剂,采用水浴回流和浸泡法提取银杏叶中总黄酮,用分光光度法测定提取率.结果表明:采用水浴回流法时,以体积比为3∶1的四氢呋喃/乙醇为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶13.3、水浴温度为50℃、时间为2 h,提取率可达14.7%;采用浸泡法时,以体积比为3∶1的乙醇/水为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶10、浸泡时间为24 h,提取率最高达9.3%.     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

微波消解-紫外分光法测定富硒沼泽红假单胞菌中的硒含量

对富硒沼泽红假单胞菌菌体中微量元素硒含量的测定方法进行了研究,采用微波消解-紫外分光光度法测定了样品中的硒含量,对微波消解样品和紫外分光光度法的各种操作条件进行了优化,得到的优化条件是:消解液为HNO₃/H₂O₂ 5:1（V/V）,微波功率为650 W,消解时间为3 min,测定波长为334 nm,配位剂用量为3 mL,配合反应酸度及萃取酸度为2.0,反应温度为45℃,反应时间为50 min.在优化条件下,该方法的测定范围为1～200μg（y=0.0104x+0.0024,r=0.9997）,检出限达0.91μg,相对标准偏差为1.76%,回收率为98.4～103.1%.该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简单等显著优点,适于基层实验室和工业生产中应用.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

藏药甘扎嘎日果总酚含量测定方法研究

目的:对比研究测定藏药甘扎嘎日果总酚含量的两种方法,优选含量测定方法.方法:以总酚含量为考察指标,采用福林试剂法和紫外分光光度法测定藏药甘扎嘎日果总酚含量,且对比分析.结果:福林试剂法在1.0μg/mL～5.0μg/mL范围内,呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,加标回收率为101.76%,相对标准偏差为1.35%;紫外分光光度法在8.0μg/mL～72μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9995;加标回收率为105.09%,相对标准偏差为0.47%.结论:福林法的灵敏度比紫外分光光度法高,精密度比紫外分光光度法低,线性范围也比其较窄,但这两种方法均能很好地测定藏药甘扎嘎日果总酚含量.     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的 通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据.方法 采用薄层扫描法:展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30∶10∶0.5∶2.5).结果 烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03 mg/mL,大黄素在0.2～8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83%(n=6),RSD=2.81%.结论 测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考.     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

HPLC法测定丹聪颗粒中丹参素含量

建立了丹聪颗粒中丹参素的含量测定方法:色谱柱为DiamonsilC18柱,(250 mm×6.0 mm,5μm),流动相为乙腈—水—冰醋酸(9∶160∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果表明:该测定方法快速、准确、灵敏、重现性好,实际测定3批样品,丹参素在0.184~1.656μg范围内进样,线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为97.91%,RSD%值为1.59%.     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。