食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔

采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液(pH 3.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。该方法在质量浓度为0.2~20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为83.1%~97.7%,相对标准偏差为2.9%~6.6%,检出限为1 mg/kg。该方法适用于洗发护发类化妆品中米诺地尔的测定。     

红树林内生真菌2524号中分离的新神经酰胺

红树林内生真菌2524号，采自香港红树Auicennia marina的种子中。从该菌的培养液提取物中分离得到两个新的神经酰胺：[2′，3′-dihydroxytetracosanolyamino]-1,3-dihydroxy-octadecane和[2′，3′-dihydroxydocosanoylami-no]-1,3-dihydroxy-octadecane，化合物的结构通过IR，1D和2DNMR，FAB-MS，ESI-MS^n等实验确定。这两个化合物对肿瘤细胞系Bel-7402，NCI-4460和人体正常细胞系L-02不显示有意义的细胞毒性。     

一步法合成活性多羟基甾醇

以麦角甾醇为原料,KMnO4为氧化剂,一步法氧化反应得到活性四羟基麦角甾醇ergosta-8(9),22-diene-3,5,6,7-tetrol(3β,5α,6α,7α,22E)和ergosta-8(14),22-diene-3,5,6,7-tetrol(3β,5α,6α,7α,22E),该反应操作和分离纯化工艺简单,产率高,具有进一步的研究与应用前景.     

南海红树林内生真菌ZZF79中吡喃酮类代谢产物的研究

从南海红树林内生真菌ZZF79代谢产物中分离到4个γ-吡喃酮类化合物,它们的结构通过MS、NMR等波谱分析推导确定。其中2-benzyl-4H-pyran-4-one为首次从自然界中分离得到,而rubrofusarin B,5-hydroxy-6,8-dimethoxy-2,3-dimethyl-4H-naphtho[2,3-b]-pyran-4-one和aurasperone A为首次从海洋微生物中分离得到。