咔唑—偶氮二元化合物的合成及其二阶非三线性光学研究

合成了一类咔唑-偶氮二元化合物,其分子的吸收光谱中,咔唑环与偶氮部分的吸收叠加形成一特征双峰.调节分子内烷链碳数可有效地控制化合物的熔点.用溶剂化变色法测得这类化合物的二阶极化率与其基态永久偶极矩的复合量约为200×10-30esu@D.     

两个新的海洋神经酰胺

从南海海绵Spongia sp.中分离得到两个新的神经酰胺,spongiamine A(1)和sprongiamine B(2),通过IR,1D NMR,2D NMR,MS,MSn等波谱方法,确定了它们的结构分别为N-(2＇-羟基-正-二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-正-十五烷-鞘胺醇(1)和N-(2＇-羟基-正-二十四碳酰基)-正-二十碳-4(E)烯-鞘胺醇(2).     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物的电喷雾离子阱质谱行为研究

利用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对8个具有潜在杀菌、抗癌生物活性的三类新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物进行了ESI质谱行为研究。结果表明,由于7位、12位及苯甲酰基上取代基的不同,三类衍生物呈现出一定的电离及碎裂特性。在(±)-ESI-MS过程中,7-肟基类衍生物(A)和12-硝基类衍生物(C)比7-羟基类衍生物(B)更易产生二聚体;A易产生[M-H_2O+H]~+,C则更易负离子化。在(+)-ESIMS/MS过程中,A中7-肟基的存在使其易产生特征离子碎裂峰[M-35+H]~+和[M-H_2O+H]~+;A的18位酰基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲腈产生系列偶数碎裂离子峰;A的7-肟基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲醛产生系列奇数碎裂离子峰。在(-)-ESI-MS/MS过程中,B比C更稳定,在较高的碰撞能作用下获得的碎裂片段较少;均可通过丢失中性分子N-取代苯甲酰基亚甲胺、取代苯甲醛或取代苯产生系列碎裂离子片段;C的强吸电子基团12-硝基及4'-硝基的存在使其丢失的中性分子易捕获电子而离子化。     

海洋新细菌Zooshikella sp.SY01的培养条件研究

从海南三亚海域表面海水分离得到一株能产具有强效生理活性的灵菌红素类化合物的海洋新细菌Zooshikella sp.SY01,对这株细菌的培养条件进行了研究。在2216E培养基中分别加入色氨酸、组氨酸、内酯酸、樟脑、柠檬烯、干酪素、二苯胍、香豆素、间二硝基苯等9种不同物质,培养5d后,利用( )ESI-MS技术测定了不同培养条件下代谢产物的产生情况。研究结果表明,加入色氨酸、组氨酸、干酪酸,不影响细菌灵菌红素的生物合成;加入内酯酸、樟脑、柠檬烯、二苯胍、香豆素对细菌生长或者灵菌红素的生物合成具有一定的抑制作用,能明显延迟培养液变红的时间;而加入间二硝基苯则能完全抑制细菌产灵菌红素类化合物。( )ESI-MS对细菌Zooshikella sp.代谢产物相对分子质量检测的结果也表明,在不同培养条件下能够产生化学结构多样的代谢产物,尤其是在柠檬烯组,检测到系列相对含量高的较大相对分子质量的化合物,表明该菌具有丰富的生物合成潜力。深入研究并优化该菌的培养条件,有望从该菌的代谢产物中发现更多新的灵菌红素类化合物和其它新结构的活性先导化合物。     

高效液相色谱-串联质谱法鉴定中成药中的格列本脲

建立了一种简便、快速、灵敏、准确、可靠地鉴定中成药制剂中是否添加格列本脲的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.HPLC色谱柱为ThermoHyersil BDS C8柱(4.6mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/水(含ψ=0.1%HAc)的体积比为55:15:30;流速为0.5 mL·min-1.HPLC-MS与HPLC-MS/MS以离子阱为检测器,采用正、负2种离子检测模式进行检测.运用此方法成功地确证了3种用于治疗糖尿病的中西复方药中均含有格列本脲.     

红树林内生真菌2524号中分离的新神经酰胺

红树林内生真菌2524号，采自香港红树Auicennia marina的种子中。从该菌的培养液提取物中分离得到两个新的神经酰胺：[2′，3′-dihydroxytetracosanolyamino]-1,3-dihydroxy-octadecane和[2′，3′-dihydroxydocosanoylami-no]-1,3-dihydroxy-octadecane，化合物的结构通过IR，1D和2DNMR，FAB-MS，ESI-MS^n等实验确定。这两个化合物对肿瘤细胞系Bel-7402，NCI-4460和人体正常细胞系L-02不显示有意义的细胞毒性。