萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬及其价态

研究了APDC-MIBK(吡咯啶二硫代甲酸铵-甲基异丁基酮)萃取体系石墨炉原子吸收光谱法测定铬及其价态的各种实验条件.采用调节pH值,在不同温度条件下使Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ+Ⅵ)分别络合萃取的方法进行不同价态及总量的测定.用该法测定了地表水、人发及血清样品中铬的价态及总量,进行了方法考验,10次以上测定的变异系数及回收率分别为:7.51％,1.54％,3.51％和96％～106％,93％～100％,91％～109％.方法的线性范围为0～40μg/L,特征含量0.11ng(进样量为10μL).     

东营市利津县青少年头发九种微量元素含量初步调查

采用原子吸收光谱法对东营市利津县10～20岁50名青少年发样进行九种微量元素(Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Mn,Pb,Ni,Cr)测定,对测定数据进行统计分析。九种微量元素含量的平均值(μg/g)分别为:Ca:822,Mg:142,Fe:13.7,Cu:10.3,Zn:196,Mn:1.2,Pb:1.5,Ni:0.26,Cr;0.12.锌值的频率分布基本为正态分布,其算术平均值为196μg/g,标准偏差为24μg/g,由此提出该地区青少年头发微量锌的背景范围为172～220μg/g。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

酸性铬蓝K-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铬

在酸性介质中,微量铬(Ⅵ)能显著催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K褪色.研究了该指示反应的动力学行为,建立了测定痕量铬的新催化动力学分析方法,方法的线性测定范围为1.0～10.0μg/25ml,检出限为(4.14×10-8)g/ml.本法可用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

柱前衍生-HPLC-ICP-MS法测定养殖环境水样中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了同时测定养殖环境水样中三价铬Cr(Ⅲ)与六价铬Cr(Ⅵ)的高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的分析方法。试验采用柱前衍生的方式,选择Hamilton PRP-X100(150×4.6 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以100 mmol/L硝酸铵(NH4NO3)为流动相(p H=7.0~7.2),在流速0.8 m L/min时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可于6 min内完全分离。在0.1~20μg/L线性范围内Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的相关系数均达到1.000 0,方法检出限分别为0.034μg/L和0.049μg/L,相对标准偏差(n=6)均小于3%,回收率在97.0%~111.8%之间。本方法简便快速,重现性好,灵敏度高,适用于养殖环境水样中Cr的价态分析。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

人发中锰的原子吸收光谱测定精密度的探讨及锌铜铁锰的联合测定

用自制的混合均匀的发样研究了人发中锰的火焰原子吸收光谱测定结果精密度欠佳的原因。实验证明人发基体不产生化学干扰,测锰的3σ检出下限为0.03μg/ml;用改变称样量的试验证明,出自样品均匀度的要求,称样量不小于0.3g时,样品溶液定容至10ml可保证变异系数≤2.4％。     

荧光共振能量转移体系测定Cr(Ⅵ)的研究

在λex/λem=450/512 nm,pH7.23的B-R缓冲溶液存在下,藏红T和钙黄绿素能够发生有效能量转移,而Cr(Ⅵ)的加入使得藏红T和钙黄绿素荧光同时猝灭.利用藏红T-钙黄绿素能量转移荧光法测定痕量的Cr(Ⅵ),提高了测定铬的灵敏度.铬含量在0.25~10μg/mL范围内与钙黄绿素的荧光猝灭程度呈良好的线性关系.最低检出限为9.8 ng/mL;回收率为96.5%~104%.该法用于含铬废水水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

石墨炉原子吸收法测定黄花石莲中痕量铅铬

[目的]建立石墨炉原子吸收测定黄花石莲中铅铬质量分数的方法。[方法]选择磷酸二氢铵作为基体改性剂,在设定的仪器工作条件下,对黄花石莲茎叶茎花中的铅铬质量分数进行了测定。[结果]铅和铬元素的线性范围分别为0～100μg/L(r=0.999 1)和0～30μg/L(r=0.998 9),检出限分别为0.157μg/L和0.336μg/L。精密度在10.07%～11.54%范围内,加标回收率在81.6%～92.4%范围内。黄花石莲花中铅和铬质量分数以及叶中铅的质量分数均未超过食品中污染物限量标准(Pb5 mg/kg,Cr2 mg/kg),茎中铅和铬质量分数以及叶中的铬质量分数超过国家规定标准值。植株中铅质量分数分布为:茎花叶;铬质量分数分布为:茎叶花。[结论]该方法灵敏度高,检出限低,测定结果准确,可用于黄花石莲中铅和铬元素的分析。     

染发对大学生发汞含量的影响

为了解当前大学生汞暴露水平及染发对发汞含量的影响,采取随机法对内蒙古民族大学在校本科生发样进行采集、测定,并对发汞含量进行了统计分析,结果表明：发汞平均含量为3.34±1.49μg/g,其中女大学生发汞平均含量为4.06±1.51μg/g,男大学生发汞平均含量为2.46±0.90μg/g,女大学生发汞平均值极显著高于男大学生（p〈0.01）;性别与发汞水平间无显著差异（p〉0.05）;染发对于发汞含量影响显著（p〈0.05）;相比上世纪90年代,当前人群整体汞暴露水平增高,特别是女大学生,今后在染发剂、化妆品的选择上应该要更加着重质量.     

痕量铜的阻抑动力学光度法测定

在酸性条件下,铜(Ⅱ)可催化空气氧化碘化钾生成碘,但当铜(Ⅱ)的质量浓度小于0.5μg/25 mL时有阻抑作用.利用铜(Ⅱ)对反应的阻抑作用建立测定痕量铜的动力学光度法,该方法的检出限量为0.005 3μg/L,线性范围为0~2.0μg/L.用于测定人发中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

矿山湿地表层水中颗粒态和溶解态Pb,Cr影响因子分析及环境风险评价

通过1年的监测分析,结果表明,矿山湿地表层水中颗粒态Pb(SPb)、溶解态Pb(DPb)、颗粒态Cr(SCr)和溶解态Cr(DCr)含量空间差异显著.其中MW-1中溶解态、颗粒态Pb含量分别为:0.44μg/L和1.12μg/L,溶解态、颗粒态Cr含量分别为:1.40μg/L和1.96μg/L;MW-2中溶解态、颗粒态Pb含量分别为:0.89μg/L和2.24μg/L,溶解态、颗粒态Cr含量分别为:3.51μg/L和4.91μg/L;且均以颗粒态为主;矿山湿地表层水中颗粒态Pb,Cr季节性变化显著(p0.05),而季节对溶解态Pb,Cr无显著性影响(p0.05);溶解态Pb含量冬季最高,夏季最低,颗粒态Pb含量夏季最高,秋季最小.溶解态Cr冬季最低,颗粒态Cr夏季最高.主成分分析表明,前2个主成分累计解释了总因子的55.575%,82.824%,其主要受人类活动污染和自然地球化学因素共同影响.聚类分析表明,各元素可归为三类:其中,pH,DO,BOD5,COD和TSS为一类;DCr,SCr,SPb,TN和DPb为一类;TP单独为一类.采用单因子指数法评价分析,矿山湿地表层水中各水期溶解态铅、铬均未污染;同一水期MW-2的溶解态Pb,Cr的P值均大于MW-1.应用健康风险评价表明,鱼肉中铅、铬食入途径所产生的个人健康危害年风险均低于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受水平5×10-5 a-1,不会对暴露人群构成危害.     

催化光度法测定玉米中的痕量金

研究用碘酸钾-变胺蓝(VB)-DMF体系测定玉米中痕量金的催化光度法.方法的线性范围0～0.15μg /ml,测量的相对标准偏差s≤I0％,检出限(K=3)为0.019μg/ml.对合成样和玉米样分析的同收率为94％～106％。     

渣中6价铬的微生物解毒研究

详细研究了微生物处理铬渣中6价铬Cr(Ⅵ)及其回收Cr(Ⅲ)的方法.研究成果表明,来自铬渣场的一株名为Ch-1的细菌能有效地加速Cr(Ⅵ)浸出和去除;此外,通过扫描电子扫描电镜(SEM)和X射线仪器(EDX)观察,Ch-1细菌能有效改变浸出后铬渣的结构,这有利于铬渣中Cr(Ⅵ)浸出及其解毒为毒性低的Cr(Ⅲ);最后经浸出毒性试验,淋溶渣的毒性为3.3 μg/g,远低于国家标准5 μg/g,且6价铬Cr(Ⅵ)的回收率高达90%以上.     

光度法测定常量铬(Ⅲ)

在pH＝3.0～5.0,Cr(Ⅱ)与EDTA和溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成紫红色三元络合物.其最大吸收峰在560nm,摩尔吸光系数ε=6.45×102 L.mol-1.cm-,铬(Ⅱ)量在0～220μg/25ml范围内符合比尔定律,用于磷铁矿中铬的测定结果满意.     

峰峰矿区矿井水污灌区重金属污染评价及定量源解析

以峰峰矿区矿井水污灌区的农田土壤为研究对象,通过分析重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn)的分布特征,评价了矿井水污灌区农田土壤的污染状况,并进行了定量源解析.结果表明:农田土壤重金属元素含量(均值)由高到低依次为Zn(89.16μg/g)、Cr(67.16μg/g)、Pb(33.01μg/g)、Ni(31.27μg/g)、Cu(28.36μg/g)、As(11.65μg/g)、Cd(0.29μg/g)、Hg(0.10μg/g).污灌区农田土壤重金属元素Cr未受到污染,1.96％、9.80％、7.84％、1.96％、5.88％、7.84％和19.60％的污灌区农田土壤分别受重金属As、Cd、Cu、Ni、Pb、Zn和Hg轻度污染,3.92％受重金属元素Hg中度污染,1.96％受重金属元素Hg中度污染到强度污染.综合正定矩阵因子(positive matrix factorization,PMF)分析、因子分析结果可知,重金属污染来源主要受污水灌溉影响(32.17％)、农业生产(26.76％)、大气燃煤污染(25.12％)和土壤母质(15.94％).该地区农田土壤重金属元素生态风险属于低风险.研究结果为煤矿污灌区土壤重金属元素环境风险评估,科学合理指导农业生产活动和农田土壤环境质量保障提供科学依据.     

华坪乌骨鸡产肉性能及肉质特性的研究初报

对放养并适量补饲的150日龄华坪乌骨鸡进行产肉性能、肉质特性、肉的常规营养成分及氨基酸含量进行测定.测定结果,其半净膛率、全净膛率、胸肌率、腿肌率、腹脂率,6分别为82.13±3.72％、69.47±3.03％、14.44±1.42％、24.46±0.69％、2.06±2.96％, 分别为82.15±3.20％、68.10±4.43％、16.18±3.72％、21.61±2.75％、5.03±4.21％;其肌肉(鲜样)水分、粗蛋白、粗脂肪、能量, 分别为75.5±0.6％、21.3±0.5％、2.2±0.4％、439.8±15.7 J/100g, 分别为73.9±1.2％、21.3±1.1％、3.4±13％、483.0±32.7 J/100g;其肌(鲜样)有17种氨基酸,总氨基酸、必需氨基酸、非必需氨基酸、必需/非必需, 分别为17402mg/100g、6663mg/100g、10739mg/100g、0.6204, 分别为17460mg/100g、6747mg/100g、10713mg/100g、0.6298;其肌肉pH值、嫩度、熟肉率、失水率, 分别为5.90±0.09、2.27±0.50kg、62.90±0.70％、40.13±4.52％, 分别为5.73±0.14、1.61±0.30kg、62.44±1.52％、38.69±6.80％.表明华坪乌骨鸡具有氨基酸种类齐全、营养丰富、低腹脂、低肌间脂肪、肉质细嫩等特点.     

ACBK—CTMAB光度法测定铬(Ⅲ)的方法与探讨

关于微量铬的测定近年来有较多的报道。本文对Cr(Ⅲ)—ACBK—CTMAB体系的显色反应作了研究,拟定了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,酸性铬蓝K(ACBK)光度法测定微量铬的具体条件,该法表观摩尔吸光数可达2.34×10~4mol~(-1)·cm~(-1),络合物最大吸收波长为620nm,线性范围为0～31μg/50ml。