光化学反应——FIA荧光分析法测定维生素B

提出并建立了一种用“光子”作试剂代替各种氧化剂的维生素B_1光化学反应——FIA荧光分析法,对反应体系的介质,注样速度,注样管长度以及注样方式进行了实验和讨论,维生素B_1浓度在0～2.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999,检出限为2.0ng/ml(S/N=3),对9份含维生素B_1为0.10μg/ml的试液进行平行测定,相对标准偏差为2.7％,对维生素B_1片剂分析,测得维生素B_1含量为标示量的94％,标准加入回收率为97％～100％,对维生素B_1注射液分析,测得维生素B_1含量为标示量的100％,标准加入回收率为95％～100％,在尿液基质中做标准加入回收实验,回收率为80％～83％。     

AAS快速测定铁镍合金中硅,锰和钴

建立了原子吸收光谱法快速测定铁镍合金中硅、锰和钴的方法,其中硅测定采用石墨炉原子吸收光谱法,锰和钴的测定采用火焰法,在以石墨炉测硅时,本法采用添加钙镧盐的混合溶液于试液中以减少碳化硅的形成,改善测定的灵敏度与精确度,方法的相对标准偏差为3.0～8.0％,回收率为98～105％,线性范围为5～260μg/l.火焰法测定锰和钴,方法的相对标准偏差各为1.4％,回收率锰为100～104％,钴为99～103％,线性范围锰为0～2.0μg/ml,钴为0～1.5μg/ml。     

双波长分光光度法同时测定水泥中的铁和钛

引言本文用磺基水杨酸对铁、钛同时显色,在HAc—Na Ac缓冲溶液中(PH=3.5左右)进行测定。实验得出铁、钛分别在0～600μg/50ml和8～30μg/50ml范围内服从比尔定律。通过对两种水泥的测定,结果令人满意,测定的标准偏差分别为Fe_2O_3 0.33％,TiO_22.8％。     

藏红O-高碘酸钾体系催化光度法测痕量锰的研究

本文研究了在pH5.2的NaAc-HAc介质中,痕量锰对高碘酸钾氧化藏红O反应的催化作用,建立了一个测定痕量锰的新方法,线性范围为0-0.4μg/25ml,检出限为1.51×10~(-10)g/ml,并用于铝合金标样,环境水标样中痕量锰的测定.     

顶空气相色谱法测定水中20种挥发性有机物

在采用顶空进样器、FID检测器的基础上,对水中20种挥发性有机物进行了同时测定.当进样体积为3.00ml时,最低检出限范围为0.09 ～11.0μg／L.线性范围为2～200μ g/L,5.00 μg/L,70.0μg/L和100μg/L浓度水平时加标回收率为63.9％ ～ 105％,变异系数为0.6％～5.2％,并且做了实际水样实验,结果令人满意.     

二安替比林对-(-2,4-二硝基苯氧基-)-苯基甲烷与铬显色反应的研究

合成新试剂二安替比林对 - (- 2 ,4-二硝基苯氧基 - ) -苯基甲烷 (DAp DNPPM) ,以正交试验设计寻找该试剂与微量 Cr( )显色反应的最佳显色条件。最佳条件为 :最大吸收波长 485 nm,显色剂 1.0 0 % DAp DNPPM用量 0 .6 0 ml,(1+4 ) H3 PO4用量 3.0 0 ml,0 .40 mol.L- 1 Mn( )用量 8.0 0 ml,加热温度 85℃ ,加热时间 8min。在 0 .10～ 0 .80μg/ 2 5 ml范围内呈现良好线性关系 ,线性回归方程为 :A =1.0 36 C (μg/ 2 5 ml) - 0 .0 0 8,r =0 .998。摩尔吸光系数为 1.30× 10 6L .mol- 1 .cm- 1 。用该法测定水样中 Cr ( )含量 ,结果满意。     

卟啉显色剂同时测定多组分的研究Ⅰ导数光谱法同时测定痕量铜和锌

本文研究了在碱性介质中,非离子表面活性剂存在下,α,β,γ,δ-四(对磺基苯)卟啉导数光谱法同时测定痕量铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法。表观摩尔吸光系数分别为1. 78×10~6和3. 3×10~6线性范围分别为,0. 0-6. 0μg/25ml,0. 0-4. 0μg/25ml,可不经分离直接用于水样,人发样中痕量铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的同时测定,应用标准样品对方法进行了核验,标准偏差分别为0. 0253和0. 020。     

双歧杆菌对抗菌素的敏感性与抵抗性

对 10种抗菌素进行双歧杆菌的敏感性试验 ,探讨VitC、VitB1、VitB6及异麦芽寡糖对双歧杆菌抵抗抗菌素的敏感作用 .结果表明 ,双歧杆菌对 β -内酰胺类 (MIC :青霉素 0 .1177～ 0 .310 5 μg /mL ,先锋VI号 0 .2 95 9～ 0 .885 3μg /mL)、大环内酯类 (MIC :红霉素 0 .0 85～ 0 .1137μg /mL ,制霉菌素 0 .90 46～ 8.0 2 9μg /mL ,乙酰螺旋霉素 1.2 9～ 2 .94μg /mL)以及四环类的四环素 (MIC :0 .2 46 3～ 0 .4118μg /mL)很敏感 ;对四环类的土霉素(MIC :15 .7～ 2 9.4μg/mL)较敏感 ;对氨基糖苷类 (MIC :链霉素 6 5 .9～ 190 μg /mL、庆大霉素 490～ 941μg /mL、卡那霉素 16 5～ 2 15 μg /mL)的作用不敏感 .而 3种维生素和异麦芽寡糖均具有提高双歧杆菌对抗菌素的耐药性     

基于荧光多元猝灭响应原理的膜传感器测定正己烷中的噻吩、正辛硫醇及单质硫

为研究测定石油制品中藏化物的光纤化学传感器提供实验基础。用溶胶-凝胶法制备芘丁酸-二氧化硅敏感膜(试剂项),根据荧光多元猝灭响应的原理分别测定正己烷中噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量。结果:噻吩、正辛硫醇及单质硫分别在10.6-265μg/ml、0.84-16.80μg/ml、0.75-15.0μg/ml浓度范围内与lg(F0/F)成线性关系,相关系数分别为0.9984、0.9981、0.9993。检出限分别为10.6μg/ml、0.81μg/ml、0.75μg/ml,平均回收率分别为105.0±7.7％、103.2±7.5％、97.5±1.4％。结论:用芘丁酸-二氧化硅试剂相分别测定正已烷溶液中的噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量可取得较好的精密度,回收率和可逆度。     

利用十二烷基硫酸钠的增感作用测定金属钨及三氧化钨中的锰

本文研究了十二烷基硫酸钠(SDS)在原子吸收分光光度法测定钨中锰的增感作用及抑制基体干扰作用,并制定了分析方法。在6％SDS存在下,测定钨中锰的特征浓度为0.035μg/ml/1％,直线浓度范围为0-5μg/ml,并且高至1.0g/50ml的钨也不干扰。该法简便、快速,准确度和精密度均符合要求。对增感机理也进行了探讨。     

高灵敏度催化光度法测定超痕量铜I Cu(Ⅱ)-H_2O_2-MA体系

本文基于在氨性介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化天青Ⅰ的褪色反应具有明显的催化作用.从而建立了一个测定痕量铜的新催化光度法,检出限为0.08ng/ml,线性范围为0-0.15μg/25ml.应用于环境标准样品,人发样,饮用水的分析均获得满意结果.     

过氧化物酶活性部位的模拟及其催化显色反应的研究

本文合成了锰(Ⅲ)与meso-四(4-磺基苯)卟啉的螯合物(Mn-TPPS_4),研究了它作为过氧化物模拟酶对过氧化氢、4-氨基安替比林与苯酚显色反应的催化活性。拟订的光度法可准确地测定0～6μg/ml H_2O_2含量,1.5μg、8.0μg和40μgH_2O_2的平均回收率依次为95％、96％和100％。将显色反应与葡萄糖氧化酶催化反应偶联,测定了人血清中葡萄糖的含量,取得了满意的结果。     

催化光度法测定痕量钴—Co(Ⅱ)—桑色素—H_2O_2体系

本文研究了在pH11.O的硼砂—氢氧化钠介质中,痕量钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化桑色素褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钴的新方法,方法的线性范围为0～0.05μg/ml,检出限为7.5×10~(-11)g/ml,用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意。     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

人发中铬的色谱测定法准确度的研究

本文研究了发样制备过程中的误差来源,干、湿法制样所测得的发铬值相吻合,700℃高温下灼烧发样未见铬损失.讨论了不同酸度Htfa对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)螯合效率的差异以及基体效应对发铬值测定准确度的影响,提高了解决方法,并用它测定了数批发样,混合发样平行测定的变异系数小于15％,个体发样小于10％.测定了NBS标样SRM 1570,含铬量为4.42±0.25μg/g(给定值4.6±0.3μg/g),平均回收率96.1％.     

非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法同时测定微量Cu(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)

:在 p H3 .50酸性介质中 ,Cu( )和 Fe( )在非离子表面活性剂 Tween-80存在下与 5-Br-PADAP生成有色配合物 .有色配合物最大吸收波长都位于 570 nm处 ;表观摩尔吸光系数分别为 7.96× 1 0 4 L· mol-1· cm-1和 6.3 0× 1 0 4 L· mol-1· cm-1;Cu( )在 0～ 1 3μg/2 5ml,Fe( )在 0～ 1 8μg/2 5ml范围内符合比耳定律 .用拟定的方法测定了铝片和水样中的 Cu( )和 Fe( ) ,结果令人满意     

HPLC法测定血浆及尿液中阿普唑仑浓度

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水(60¨40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,建立高效液相法(HPLC)测定血浆及尿液中阿普唑仑浓度。结果表明,HPLC法测定阿普唑仑和内标物的出峰时间是5.1min和8.73min,分离效果较好;阿普唑仑质控3种浓度(4.0μg/ml,8.0μg/ml,16.0μg/ml)日内和日间的RSD,血浆样品均小于6%,尿样均小于7%,血浆回收率为91.15%～93.69%,尿回收率为86.79%～90.11%,血浆及尿样品线性范围为2.0～64.0μg/ml,相关系数为0.9907。血浆和尿样品中阿普唑仑的最低检出限为2.0μg/ml。此条件可以对中毒药物阿普唑仑进行快速检测并定量,方法简便,准确。     

铬黑T还原法测定铬酸根

本文利用CrO_4~(2-)在0.1～0.2mol/L HCl溶液中氧化铬黑T,用缓冲溶液(NH_3-NH_4Cl)将溶液调到pH≈9.6后,在615nm下测定吸光度的减少,建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法.方法的定量检出限为6μg/25ml,CrO_4~(2-)线性范围为0～24和24～48μg/25ml CrO_4~(2-).同时试验了35种共存离子的干扰,对金属离子的干扰消除,可用DDTC CHCl_3萃取分离和加柠檬酸,酒石酸钠掩蔽.此方法用于废水中CrO_4~(2-)的测定,得到满意的结果.     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .