人发中铬的色谱测定法准确度的研究

本文研究了发样制备过程中的误差来源,干、湿法制样所测得的发铬值相吻合,700℃高温下灼烧发样未见铬损失.讨论了不同酸度Htfa对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)螯合效率的差异以及基体效应对发铬值测定准确度的影响,提高了解决方法,并用它测定了数批发样,混合发样平行测定的变异系数小于15％,个体发样小于10％.测定了NBS标样SRM 1570,含铬量为4.42±0.25μg/g(给定值4.6±0.3μg/g),平均回收率96.1％.     

镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程

探讨以镍渣为主要原料采用熔融法制备建筑用微晶玻璃. 研究引入Cr2O3作为晶核剂的镍渣微晶玻璃的成核及晶化过程. 利用DSC测试来确定基础玻璃的晶化温度,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方法初步计算以镍渣为主要原料所制备的基础玻璃在加入质量分数2%的Cr2O3作为晶核剂后的结晶活化能E及结晶动力学参数k(Tp),计算结果分别为E=371.1 kJ·mol-1,结晶动力学参数k(Tp)=0.29. 采用XRD、SEM和光学显微镜测试、分析及观察方法来鉴定、分析微晶玻璃试样的主晶相及微观结构. 结果显示,加入晶核剂的基础玻璃从930 ℃开始均匀地析出透辉石相晶体;随着温度的升高,晶体尺寸也逐渐增大,在温度达到950 ℃后,对样品进行30 min保温热处理,样品中晶体尺寸达到10～15 μm.     

熔融还原法镍渣炼铁的热力学与动力学

利用熔融还原法进行了闪速炉水淬镍渣提铁的实验研究,探讨了熔渣二元碱度、反应温度和反应时间对提铁效果的影响.XRD测试结果表明水淬镍渣由正硅酸铁FeO.SiO2和玻璃态物质组成.镍渣中的氧化铁主要以FeO.SiO2的形式存在,通过常规的选矿方法很难实现铁氧化物的富集,故采用熔融还原方法进行镍渣提铁实验.实验结果表明增加配合料中CaO的加入量、提高反应温度以及延长熔制时间都能不同程度地提高镍渣中铁的还原率.通过比较1450～1600℃范围内各反应温度下不同类型还原反应的Gibbs自由能,镍渣熔融还原过程的主要反应形式为(FeO)+C(S)→[Fe]+CO.本实验确定的最佳配方组成为:镍渣100g、CaO34.7g、CaF24.04g和焦炭8.5g;最佳反应条件为1500℃熔制180min.以上条件下的渣铁分离效果较好,铁还原率达到96.32%.     

高灵敏度毛细管电泳-激光诱导荧光-增强型电荷耦合检测器

激光诱导荧光检测器(LIF)是目前灵敏度最高的毛细管电泳(CE)检测法之一,常用的测光器件主要有光电倍增管、二极管阵列检测器和电荷耦合器件(CCD)。CCD具有较低的读出噪声、较小的暗电流、较高的量子效率和较宽的动态范围,有可能用于发展高性能的LIF检测系统。Timperman等采用Ar/Kr混合气体离子激光光源与CCD检测器相配合的方法,检测到80个硫代罗丹明101分子及220个荧光黄分子。本工作中利用binning方式提高增强型电荷耦合器件(ICCD)检测器灵敏度,在优化条件下可检测27个荧光黄异硫氰酸酯(简称FITC)分子。同时利用记录不同电泳峰的波谱可进行CE-LIF的定性分析。     

难选赤铁矿熔融还原炼铁及熔渣制备微晶玻璃

以河北宣化赤铁矿为主要原料,采用熔融还原法炼铁和浇铸工艺制备熔渣微晶玻璃,获得了可用于炼钢的生铁原料和建筑装饰用微晶玻璃. 利用正交试验设计方法探讨了不同原料配比组成条件下渣铁分离和熔渣微晶玻璃晶化的效果,确定了可用于工业试验的最佳原料配比(质量配比)为:赤铁矿石77.3%,氧化铝粉2.2%,生石灰13.7%,萤石5%,氧化钠1.8%,焦炭5.5%. 并通过光学显微分析、X射线衍射分析、物理化学性能测试等手段确定了微晶玻璃的物相组成及性能特征.     

锑对镁空气电池阳极性能的影响

为了探索放电性能更好的镁空气电池阳极,制备了3种镁合金,分别为Mg-6％Al-1％Zn,Mg-6％Al-5％Pb-1％Zn和Mg-6％Al-5％Pb-1％Zn-0.5％Sb,与工业空气阴极、NaCl溶液组成镁空气电池.利用X射线衍射、扫描电镜、电化学工作站和蓝电测试系统,检测镁合金阳极的微观组织和电化学性能.结果表明:在镁合金中加入质量分数为0.5％的Sb后,晶粒尺寸明显减小,第二相 β-Mg17 Al12细化,腐蚀电位负移,腐蚀电流密度减小.Sb元素明显减少了合金的析氢反应,提高了镁阳极的放电电压,使放电产物更容易从合金表面脱落.