超亲核催化剂：含烷氨基吡啶功能基团的化合物和聚合物

本语文参考５１篇文献,对超亲核酰化反应化剂４－二烷基氨基吡系列化合物和聚合物进行子综述,其中包括：４－（Ｎ,Ｎ－二甲基氨基）吡啶（ＤＭＡＰ）,４－（Ｎ,Ｎ－二烯丙基氨基）吡啶（ＤＡＡＰ）,聚合物负载烷氨基吡啶,烷氨基吡高分子化合物等。此外,叙述了该类催化剂的合成及应用。     

DMAP 催化合成乙酸芳樟酯的研究

本文利用高效酰化催化剂ＤＭＡＰ（４－二甲氨基吡啶）为催化剂，合成了乙酸芳樟酯．文中对影响反应的诸因素进行了讨论．醇的转化率为９９％，酯的收率在８０％以上．     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究

综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合戍方法及应用前景．在比较现有合戍条件的基础上，采用异烟酸为原料，经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP，并对反应条件、操作流程作了一系列的探索。     

DMAP催化合成o-乙酰基乳酸丁酯

o-乙酰基乳酸酯类化合物是被广泛地应用于食品、医药，化工等领域的香料化合物，利用4－（二甲氨基）吡啶（DMAP）为催化剂，合成了o-乙酰基乳酸丁酯，并运用正交试验设计的方法，采用L9（3^4）正交表，探讨了合成o-乙酰基乳酸丁酯的最佳实验条件。并对产品进行了红外光谱、气相色谱分析检测。     

包结化合物对痕量CO(Ⅱ)的富集作用

以环氧氯丙烷作交联剂与β－环糊精反应，今成了环糊精聚合物树脂。该树脂能与4－[（3，5－二溴－2－吡啶）偶氮]－2－甲基－1，5一、二氨基苯（3，5－diBr－PADAT）形成稳定的包结化合物，在适当的条件下，它可以选择性地富集Co（Ⅱ），结果令满意。     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

N,N’-二甲基-4-氨基吡啶的合成及应用

以廉价的吡啶为主要原料,通过联吡啶盐中间步骤合成高效酰化催化剂N,N-二甲基-4-氨基吡啶,并对产物的结构进行了FTIR认证．用GLC跟踪测试高位阻叔丁醇的酰化反应,结果表明：该催化剂具有很高的催化活性,3h叔丁醇转化率可达93％．     

PBE聚合物紫外可见光谱及化学还原研究

合成了一系列1，2－二（N－取代－4－吡啶盐）乙烯聚合物（简称PBE），研究了其紫外可见光谱性质及化学还原运行，探讨了PBE在还原剂Na2S2O4存在下发生不可逆氧化还原反应的还原机理，并讨论了PBE分子结构对反应中间体稳定性的影响。     

Yb(OTF)3催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯甲氧羰基化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯

研究了Yb（OTF），催化剂对2，4-二氨基甲苯（TDA）与碳酸二甲酯甲氧羰基化反应合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）的催化活性，考察了反应温度和反应时间对Yb（OTF），催化活性的影响。在该催化剂的作用下，反应温度453K，反应时间5h时TDA转化率可达100％，TDC的产率达到23、6％，同时考察了Yb（OTF）3催化剂的寿命，经4次重复使用催化剂基本不失活。Ln（OTF）3（Ln=La，Nd，Yb）催化活性的比较表明催化剂Lewis酸性的强弱与TDC的产率成正比。     

反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

利用新型荧光试剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙醇（BCE）作为柱前衍生化试剂，在Eclipse XDBC8色谱柱上，通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性．以乙腈为溶剂，1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂，4-二甲氨基吡啶为碱催化剂（DMAP），60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物．激发和发射波长分别为λex-333nm，λem-390nm．采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式．实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定．脂肪酸的线性回归系数大于0．9993，检测限在11．79-33．04fmol．     

WO3/g-C3N4复合催化剂的制备及其可见光 光催化性能分析

在盐酸质子化条件下,采用超声微波协助法成功制备了可见光型复合催化剂WO3／g-C3 N4。利用X射线多晶粉末衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、紫外可见漫反射（UV-Vis）和BET比表面测试仪对样品进行了表征,并以罗丹明B（RhB）为目标降解物对其光催化性能进行研究。结果表明：复合催化剂样品是由片状的 WO3纳米片负载在g-C3 N4表面组成的。当 WO3负载的质量分数为40％时,前驱物在500℃条件下煅烧2 h后所得样品的光催化性能明显好于同条件下制得的单一相 WO3和g-C3 N4,在可见光（波长大于420 nm）照射下,5 h 内对100 mL浓度为10－5 mol／L罗丹明B橙溶液的降解高达98％。     

La-ZSM-5分子筛催化合成吡啶碱的研究

研究了在La-ZSM-5分子筛上的吡啶碱合成反应,详细考查了反应温度、原料配比（甲醛/乙醛摩尔比、醛/氨摩尔比）、空速、催化剂寿命等因素对该反应的影响,并优化了反应条件.研究显示反应温度400℃,原料配比（甲醛/乙醛）1：1（mol）、醛/氨比0.5（mol）,空速为1200h-1左右吡啶碱的总收率可达85%,催化剂寿命达到100h以上,为吡啶碱的工业化提供了详细参考资料.     

吡咯和吡啶火焰中含氮燃烧中间体的探测

利用同步辐射(SR)和分子束质谱(MBMS)研究了两种含氮燃料(吡咯和吡啶)分别在贫燃和富燃条件下的4个低压预混火焰.通过测量光电离质谱和扫描光电离效率谱(PIE),鉴别了火焰中的燃烧中间体的化学结构.结果表明在富燃火焰中容易产生乙炔(C2H2),而在贫燃火焰中则更容易形成一氧化氮(NO)/甲醛(HCHO).在4个火焰中同时观察到了HCN、C2H4、C3H4、C2H2O、HNCO、C3HN、C3H3N、C3H5N、C4H3N和C6H6等稳定中间体以及CH3、C3H3和C2H2N等自由基.     

Ni-Mo-P/Al2O3-ZrO2催化剂的制备及加氢脱硫脱氮活性

采用程序升温还原法制备Ni-Mo-P/Al2O3-ZrO2催化剂。运用XRD和IR技术对催化剂和载体进行表征。考察Ni-Mo-P/Al2O3-ZrO2催化剂对噻吩加氢脱硫、吡啶加氢脱氮的催化性能。结果表明,在Al2O3表面引入少量ZrO2,可以减弱P和Al2O3的强相互作用,抑制AlPO4的生成。添加适量的助剂Mo,催化剂噻吩加氢脱硫、吡啶加氢活性均有不同程度的提高。     

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射(SERS)光谱方法研究了2，6-二甲基4(3-硝基苯基)-3，5(二甲酸二乙酯基)-1，4-二氢吡啶(NIT)的电化学反应机理．发现当电位正于1．0V时，NIT开始氧化，失去2个电子和2个质子，形成吡啶衍生物．当电位负于-0．25V时，该吡啶衍生物被还原．但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应．     

温度敏感的葡聚糖凝胶的制备及性能研究

采用甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)对葡聚糖(Dextran 40000)进行化学改性,成功合成了具有反应活 性的葡聚糖衍生物(GMA-Dex),并进一步利用互穿／半互穿(IPN)技术与聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPA)制备出 了温度敏感的葡聚糖凝胶.利用红外光谱(1R)和核磁共振(1H-NMR)等方法对GMA-Dex的结构进行了表征, 并对凝胶的溶胀性能等进行了研究.结果表明,PNIPA／GMA-Dex半IPN和IPN凝胶均具有对温度敏感的特 性,改变NIPA和GMA-Dex用量对凝胶的溶胀率、退溶胀率和再溶胀率都有很大的影响.     

新型高聚物相转移催化剂的合成及其催化性能

合成出具有聚乙氧基链和季铵盐双功能基的４种新型高聚物相转移催化剂ＰＳ－ＣＨ２（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｎＮ＋（Ｃ４Ｈ９）３Ｃｌ－（ｎ＝１，２，３，４）。考查了影响它们合成的因素，得出最佳合成条件，并确定其结构，将它们应用于乙苄醚和苯甲醚的合成反应，并同小分子催化剂ＰＥＧ－４００和四丁基溴化铵比较催化活性，结果表明增大烷基碳链碳原子数，在载体与活性中心之间引入隔离基和延长隔离基有助于催化活性的提高。     

9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)]苯基呫吨/对苯二胺/对苯二甲酸共聚酰胺的研究

采用Yamazaki聚合体系,以9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(BCPX)为第三单体,将其与对苯二甲酸(PTA)、对苯二胺(PPD)进行共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应温度、BCPX和PTA摩尔比等对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明,新型聚芳酰胺的对数比浓粘度为1.90～2.95 dL?g^-1,具有较高的玻璃化温度(T_g=297.3～320.5 ℃),在氮气氛中5%热失重温度为522～540 ℃,800 ℃时的残炭率在51% 以上.随着单体BCPX和PTA摩尔比的增加,共聚物的T_g逐渐降低,当BCPX和PTA摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶等极性有机溶剂中.     

一种含吡啶环和三氟甲基取代基的芳香二胺的合成与表征

以4-三氟甲基苯甲醛、4'-硝基苯乙酮和醋酸铵为原料,在冰醋酸介质中,通过改进的Chichibabin反应得到了二硝基化合物4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBNPP),继而用Pd/C和水合肼将TMPBNPP进行还原,成功合成了一种新型含吡啶环和三氟甲基侧基的芳香二胺4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBAPP),2步反应总收率为48;,并用核磁共振谱、红外光谱和X-射线衍射等手段对其结构进行了分析表征.     

N-氧化-4-硝基吡啶的合成及表征

以吡啶为起始原料,通过N-氧化和硝化反应合成了N-氧化-4-硝基吡啶.在N-氧化反应中,因用水作为反应介质,钨酸和硫酸为催化剂,不仅降低了反应成本,减少了环境污染,而且N-氧化吡啶的产率较高为96.2%,最终产物的产率也较高为90%.运用MS,IR,1HNMR及13CNMR等方法对标题化合物进行了表征,以证明合成方法的可靠性.