藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

紫地榆中总鞣质的含量测定

目的:建立紫地榆总鞣质的含量测定方法。方法:以没食子酸为对照品,采用比色法测定紫地榆总鞣质的含量。结果:以没食子酸计,紫地榆鞣质浓度在2.03~12.17μg/mL范围内与吸光度成良好的线性关系(r=0.999 4);平均加样回收率为99.1%,RSD为2.32%(n=8)。结论:该方法简便快速准确,可用于紫地榆总鞣质的含量测定。     

磷钼杂多酸光度法测定半胱氨酸

报道了一种简便和灵敏的半胱氨酸含量测定的新方法.利用半胱氨酸的还原性将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝,在710 nm最大吸收波长处测其吸光度,吸光度与半胱氨酸的浓度在0.4～16.0mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 0,方法检测限为0.2 mg/L,相对标准偏差RSD=0.91%,回收率为98.5%～102.9%.该法应用于牛乳清样品中半胱氨酸含量的直接测定,结果满意.     

水中痕量元素磷的测定—有机相钼—锑—抗比色法

元素磷对生物有很大的毒害。黄磷生产排放污水要求元素磷含量在0.05毫克/升以下。关于痕量元素磷的有机相比色测定已有报导,认为氯化亚锡—钼兰法操作手续较繁,且难掌握。所得“钼兰”颜色深度不仅与磷含量有关,且与溶液的酸度,试剂加入的方式、部位以及室温等因素都有很大关系。即使同一分析者仔细操作,虽每次所得标准曲线线性关系尚好,但不能重合。我们多次试验结果发现磷含量绝对值在1微克以下其吸光度基本上能重合;而含量大于3微克时其吸光度变化很大,同一含量其吸光度之差值达0.06之多。发现“钼兰”组成极为复杂,而酸度是一关键问题。试验结果表明,无论是氯化亚锡钼兰法或钼—锑—抗钼兰法,其最佳酸度均为0.5N,在此酸度,形成的“钼兰”最稳定。     

伊班膦酸钠注射液含量及游离磷酸盐测定方法探讨

采用紫外分光光度法,显色后在828nm处测定伊班膦酸钠注射剂含量及游离磷酸盐.结果表明：伊班膦酸钠浓度在0.514 5～1.497 6 mg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好（R=0.999 6）.平均回收率为99.3%（n=9）,RSD=1.05%.游离磷酸盐浓度在0.116～5.83 g/mL范围内,浓度同吸光度...     

不锈钢中磷和铬的联合测定

提出一种快速分析不锈钢中磷和铬的联合测定的方法,针对不锈钢中高铬含量的情况,采用王水和高氯酸溶解后,准确控制发烟时间可使磷和铬全部氧化完全.试样溶解后磷的测定采用酸性介质中用抗坏血酸为还原剂的铋磷钼蓝光度法,在波长660 nm处测定其吸光度,铬的测定采用高氯酸氧化亚铁容量法,实现了磷和铬的联合测定.通过研究与应用认为,此法对磷含量在0.005%～0.050%之间,铬含量在10%～35%的之间合金钢、不锈钢皆适用,试验结果满意.     

不同加工方法的棠梨叶中总多糖含量测定

用苯酚-硫酸法测定了棠梨叶两种加工制品的多糖含量。以葡萄糖为对照品,在波长490 nm处测定吸光度,在0.01968～0.0984 mg范围内吸光度与被测含量具有良好的线性关系。回收实验表明平均回收率为99.02%(n=5),相对标准偏差3.34%。在此条件下,不同加工方法所得棠梨叶总多糖含量测定结果分别为：日晒夜露传统制法7.82%,渥堆变红后日晒法5.27%。实验证明：棠梨叶总多糖含量较高,可作为富含多糖的药物资源加以开发利用。     

分光光度法测定蒙药材接骨木中盐酸小檗碱的含量

采用回流和超声波两种方法对蒙药材接骨木中盐酸小檗碱进行提取,并用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长426 nm.回归方程为：Y=0.00393＋1.28929X（mg/10 ml）r=0.99992;盐酸小檗碱浓度在0.099-0.796 mg/10 ml范围内与吸光度呈线性关系,平均回收率分别为：回流法96.19%;超声波法102.69%.实验结果表明,超声波提取法较回流提取法提取率高.分光光度法简便快速,适用于接骨木中盐酸小檗碱的含量测定.     

分光光度法测定蒙药材多叶棘豆中槲皮素的含量

采用回流和超声两种方法对蒙药材多叶棘豆中槲皮素进行提取,并用催化动力学光度法测定槲皮素的含量,检测波长517 nm,回归方程为:Y=0.1652+548.0392X(mg/L)r=0.99992,槲皮素浓度在0.00～0.05mg/L范围内与吸光度呈线性关系.回流法和超声法测得槲皮素含量分别为0.1372 mg/g和0.1994 mg/g,平均回收率分别为96.63%和100.42%,相对标准偏差分别为1.73%和6.39%.实验结果表明,超声提取法较回流提取法提取率高.     

酸性染料比色法测定苦木注射液总生物碱含量

本研究旨在建立一种适用于测定苦木注射液中总生物碱舍量的酸性染料比色法,以替代现行部颁标准的重量法.以苦木注射液中含量最高的铁屎米酮型生物碱苦木酮碱(4-甲氧基-5羟基铁屎米酮,C_(15)H_(10)N_2O_3)为对照,以溴甲酚绿为酸性染料,在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对,以氯仿萃取,在420 nm处测定吸光度,根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量.苦木酮碱在10.0~49.8μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.011 7C+0.169 2(r=0.993 3),平均回收率99.1%,相对标准偏差(RSD)1.4%(n=9);该方法对10批苦木注射液总生物碱含量测定的结果与重量法无显著性差异(P=0.82).该方法具有灵敏度高、选择性好、易于重现的优点,适于替代现行重量法应用于苦木注射液的总生物碱含量测定.     

固相萃取-高效液相色谱测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的分析方法.选用SPE小柱Cleanert PEP(500 mg/6 mL)对水稻水培液的酚酸类化合物进行富集.采用Agilent 1260 HPLC色谱仪、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在流速1.6 mL/min、柱温30℃、检测波长280 nm的条件下分离测定了3,4二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香兰素、香草酸、香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、水杨酸、肉桂酸等10种酚酸类化合物.建立的方法成功应用于化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的检测,回收率在94.6%～105.8%之间.该方法灵敏度高,重复性好,检测快速、准确,适用于水稻根系分泌的酚酸类化合物的定量测定.     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇 0.1%磷酸水（82：18,V/V）为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。测得大黄素在0.019～0.19 μg（R=0.999 9,n=5）、大黄素甲醚在0.021～0.21 μg（R=1.000 0,n=5）线性关系良好;大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98.58％、100.01%,相对标准偏差分别为2.66％、1.15%。研究表明,该方法专属性强、结果准确,可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

红松种子综合利用的研究——Ⅰ.红松种仁油脂成分分析

<正>红松种子千粒重约570g,其中种仁约为31％。种仁含油率,用石油醚萃取为68％,用乙醚萃取为73.4％。种仁油在常温下为淡黄色粘稠液,具隽永浓郁的香味;比重D_(20)~(20) 0.9218～0.9222,折光指数N_D~(20) 1.4768～1.4774;碘值145.5～149.5;酸值0.5～0.62。气相色谱分析表明,种仁油中的脂肪酸至少有11个成分。本研究分离鉴定了其中的8个成分,百分含量分别为:肉豆蔻酸0.35;,棕榈酸4.28;硬脂酸2.11;油酸25.18;正十九烷酸2.62;亚油酸42.22;5,9,12—十八碳三烯酸17.57;亚麻酸1.81。总计,易为人体消化吸收的不饱和脂肪酸含量超过85％,表明红松种子不仅有较高的食用价值,也有医疗滋补作用。红松种壳以及提取油脂后的残渣也有综合利用的前景。     

从茶多酚及氨基酸含量比较8种金花茶制茶适宜性

测定金花茶,长柱金花茶,显脉金花茶,平果金花茶,东兴金花茶,毛瓣金花茶,毛籽金花茶,大样岗金花茶的茶多酚类物质和氨基酸含量,并与市售茶叶作对照,结果表明,各种金花茶的上述成分含量差异甚大,其中毛瓣金花茶幼叶多酚类物质含量最高（１１．７％）,但低于仙回茶（１８．２５％）和福云绿茶（１６．６２％）,在所有试材中,无瓣金花茶幼叶的氨基酸含量最高（６．３％）,但低于仙回茶（１８．２５％）,和福云绿茶（１６     

藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量快速测定法的建立

目的采用HPLC同时测定长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素的含量.方法 Eclipse XOB-C18（150×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇和水（含0.05%的磷酸）梯度洗脱,流速1mL.min-1,检测波长350nm,柱温35℃.结果木犀草素和异鼠李素的线性范围分别为0.106～5.81μg（r=0.9996）,0.113～6.94μg（r=0.9997）;平均回收率分别为99.14%（RSD=1.47%）和98.96%（RSD=0.99%）.结论该方法可用于藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量的同时快速、准确测定.     

青海荨麻中一种主要药用成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定青海宽叶荨麻中槲皮素的含量.方法：采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.05）,检测波长：360nm,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃.结果：槲皮素在5.46～54.6μg.mL-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9993）,回收率为99.3%（RSD=2.0%,n=6）.结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可为青海宽叶荨麻质量评价提供有效手段.     

D-301大孔树脂富集刺山柑总酚酸工艺研究

研究D-301大孔树脂富集刺山柑总酚酸的工艺条件及参数。以刺山柑阿魏酸含量为指标建立标准曲线,使用D-301大孔树脂,优选富集刺山柑总酚酸的最优条件。上样液浓度及pH对总酚酸吸附率有显著影响,而洗脱液的pH则显著影响解吸率。采用D-301树脂富集纯化刺山柑总酚酸,吸附率达98．1％,解吸率达72％。D-301树脂交换吸附刺山柑总酚酸的纯化方法可取,具有良好的应用前景。