尼泊金甲酯钠合成工艺研究

尼泊金甲酯钠是对羟基苯甲酸甲酯的衍生物,是一种新型的广谱、高效食品及化妆品添加剂.本文通过对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应制备尼泊金甲酯钠.确定影响产品质量的主要因素为研究配料比、温度、加料方式,获得尼泊金甲酯钠的合成最优化条件.该产品含量99.5%,符合药典标准.     

尼泊金酯的性能及用途

尼泊金酯(即对羟基苯甲酸酯)是一类应用面较广的防腐剂,它能有效地抑制细菌、霉菌和酶的生长,而其毒性远较苯甲酸或水杨酸衍生物为小。目前已广泛用作食品、化妆品和各种药物制剂的防腐剂。尼泊金酯产品主要包括:尼泊金甲酯、     

洗发乳中羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量测定

用高效液相色谱法测定了洗发乳中两种尼泊金酯的含量。色谱条件如下,色谱柱:hypersil C18-ODS,4.6 mm×250 mm,5um;流动相:V甲醇:V水=70:30。先对系统适用性进行考察,得到分离度大于1.5,线性相关性值大于0.999。尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的回收率分别为97.4%和102.5%,洗发乳中尼泊金甲酯和丙酯的含量分别为0.25mg/g样品、1.74mg/g样品。结论:该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于药品、化妆品中尼泊金酯含量的测定。     

浓度对凝胶色谱法测定低分子透明质酸钠分子量的影响

目的：考察样品浓度对凝胶色谱法低分子透明质酸分子量的影响。方法：色谱条件为：0.71%Nacl溶液作流动相,流速1ml/min;柱温35℃;进样量20μl。在此条件下,改变标准品及样品的浓度。结果：实验结果表明：浓度对多糖标准品的色谱峰形影响不大,分子量较低的标准品浓度越低,基线不平稳造成的干扰越明显;浓度对分子量较低的透明质酸钠样品的色谱峰形影响不大;浓度对分子量较高的透明质酸钠样品的色谱峰形影响很大,浓度越小,峰形越好。改变浓度,对分子量的测定结果基本没有影响。结论：重均分子量高于1.7×105透明质酸钠,采用的浓度应低于0.1%。样品分子量越大,采用的浓度应越低。     

普鲁兰多糖的吸湿、保湿性及其黏度稳定性

通过将普鲁兰多糖与透明质酸以及甘油进行对比,对普鲁兰多糖的吸湿和保湿性能进行了研究,并对其吸湿过程作了初步的动力学分析.同时研究不同黏度普鲁兰多糖的保湿性以及温度、p H和Na+浓度对普鲁兰多糖黏度稳定性的影响.结果表明:普鲁兰多糖在相对湿度81%,时其吸湿、保湿效果与透明质酸不相上下,其吸湿过程符合二级吸附动力学模型,相关系数达到0.99以上;质量浓度为1,mg/m L的普鲁兰多糖(黏度为42.7,m Pa·s)保湿性能最佳.普鲁兰多糖黏度受温度、p H以及离子浓度的影响较小,表明其具有较好的黏度稳定性.因此,这为普鲁兰多糖在食品中作为持水剂、增稠剂和稳定剂以及在化妆品中作为保湿因子提供了一定的理论依据.     

葡萄籽原花色素的稳定性分析

研究了热、光、pH值、金属离子及防腐剂等因素对原花色素稳定性的影响,结果表明：原花色素在pH为7．5以下的条件稳定,长时间的加热对原花色素有一定的影响,此外,原花色素对自然光、Fe^3＋、半胱氨酸、过氧化氢非常敏感。而受糖、防腐剂、有机酸的影响相对较小。     

质酸金的合成及性质研究

为获得透明质酸新的功能,对其进行结构修饰.以氯金酸、透明质酸钠为原料合成质酸金.通过元素分析、冷场扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和核磁共振分析对其结构进行了表征,对肺癌细胞A549、肝癌细胞BEL7402增殖影响进行了研究.结果表明,在高剂量下对肝癌细胞BEL7402的增殖有明显的抑制活性,对肺癌细胞A549的增殖有边缘抑制活性.     

荔枝果皮花色素苷提取及离体保存技术的研究

以荔枝果皮为原料,探索了荔枝花色素苷提取、离体保存方法.结果表明,不同荔枝品种果皮花色素苷的含量不同;1%HCI是适宜的提取剂;短时间高温提取花色素苷效果较好.温度是影响荔枝花色素苷浓缩液保存的主要因素;以淀粉为载体在65℃下干燥制备花色素苷-淀粉粉末,具有较好的稳定性.     

甲醇-丙三醇消解ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al

本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al等金属杂质离子的过程中,硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液,通过加热,甲醇蒸汽接触硼酸,反应生成易挥发的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇,反应生不易挥发的多聚硼酸酯化合物。从而去除大量的硼酸基体,将微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素转到酸性溶液中,ICP-OES法测定其含量。对消解过程中的消解液配比、消解时间、消解液体积、消解温度等试验参数做了详尽的讨论。试验结果表明:1 g硼酸的消解条件为30 m L混合消解液(丙三醇∶甲醇=6:4)在80℃条件下消解270 min后,硼酸基体的去除率可达到99%以上;去除基体后微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素测定,6次平行测定的相对标准偏差为1.88%~4.52%,加标回收率为97.0%~102.1%。     

用纸浆制备高粘度羧甲基纤维素钠的工艺研究

以纸浆为原料,经过碱煮去除纸浆中的半纤维素、果胶和木质素等杂质得到纤维素,再经一锅法通过碱化、醚化得到羧甲基纤维素钠.着重考察了碱煮浓度、碱煮时间对纸浆中纤维素提取率的影响,研究了原料配比、碱化醚化温度、时间以及加入的硼酸钠量等因素对产品粘度及产率的影响.结果表明,当碱煮浓度为10%,碱煮时间1h时,纸浆中纤维素提取率可达70%;当纤维素∶碱∶氯乙酸∶硼酸钠质量比为1∶1.1∶1.2∶0.06,碱化醚化温度分别为25℃和75℃,碱化醚化时间分别为2h和3h时,产品产率高达80%,室温下测得1%的产品水溶液粘度高达1780mPa·s.     

24种个人护理品在鱼血桨中的富集特征及风险

对东江流域8个典型区域的32个野生鱼血浆样品进行了监测，分析了24种个人护理品活性成分在血浆中的含量水平、存在形态和富集潜力，并进行了生态风险评价.鱼体血浆中检出13种个人护理品活性成分，质量浓度范围从低于MQLs(检测限)至208 ng/mL，三氯生的检出浓度最高.其中，避蚊胺、尼泊金甲酯和佳乐麝香在每个采样点的鱼体内均有检出，检出率高于90%. 4种尼泊金酯和三氯生在鱼体血浆中主要以葡糖醛酸化/硫酸化结合态的形式存在.吐钠麝香、佳乐麝香、三氯卡班、三氯生在鱼体血浆中的生物富集系数对数值(lg BAFs)范围为2.43~4.25，较易富集；氯咪巴唑和苯并三唑在鱼体血浆中的lg BAFs范围为0.35~1.99，较难富集.风险评价结果表明，吐钠麝香的效应因子(ER)低于1，表现为高风险；佳乐麝香、苯并三唑、三氯生和避蚊胺的效应因子低于10，表现为较高风险.后续研究中应该关注这几种物质的潜在生态风险.     

非抗凝动物血提取原卟啉二钠的实验研究

探讨非抗凝动物血提取原卟啉二钠的方法。将凝固动物血中的蛋白质水解,分离出血红素,制备原卟啉甲酯、原卟啉等中间产物,最终精制获得原卟啉二钠;并根据原卟啉二钠的光吸收特性,利用分光光度法对其进行定量检测。原卟啉二钠为红褐色结晶,可溶于水,不溶于氯仿、乙醚及丙酮,易溶于酸性溶液。溶于酸性溶液后,在波长600nm、556nm、及408nm显示吸收峰,最大吸收波长为408nm。利用本方法可将非抗凝动物血精制成原卟啉二钠,且该方法是目前以非抗凝动物血为原料提取原卟啉二钠较为理想的方法。     

葡萄籽中低聚原花色素的提取研究

利用溶剂法对葡萄籽中的低聚原花色素进行了提取研究 ,确定了混合溶剂 (乙酸乙酯 +水 )提取体系 ,并对原料的选择进行了讨论。本方法使低聚原花色素提取产率达 0 .4%～ 0 .6 % ,质量分数≥ 98%。     

毛细管电泳法检测饮料中的防腐剂

建立了毛细管电泳同时测定山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯4种防腐剂的分析方法.以20 mmol/L硼酸-硼酸钠（pH值10.0）为缓冲液,在有效长度为41 cm、内径为50 μm的石英毛细管中,当分离电压为15 kV时,4种防腐剂在9 min内完全分离.在该条件下,分析物的峰面积与其质量浓度在10～1000 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为95.4%～103.7%,多次测定结果的相对标准偏差小于4.5 %.实验表明,该方法应用于饮料中山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的分离检测时,简单快速且结果可靠.     

硼酸对苗期花生叶片保护酶活性的影响

研究不同浓度硼酸对苗期花生叶片保护酶活性的影响。结果表明,喷施浓度为0.1%~0.4%的硼酸可以显著提高苗期花生叶片的POD、SOD、CAT和PPO活性;以浓度为0.2%~0.3%的硼酸喷施效果最好。但当硼酸浓度为0.6%时,4种保护酶的活性反而低于对照。     

相转移催化法合成三联阴离子表面活性剂

采用相转移催化法合成丙三醇三缩水甘油醚,再与十二胺、氯乙酸钠反应,合成了一种丙三醇型三联阴离子表面活性剂,所用原料无毒无害。讨论了合成条件,并对性能进行测试。结果表明,合成的三联阴离子表面活性剂能有效降低水的表面张力,其临界胶柬浓度达10^-6mol／L的数量级,有很好的发泡稳定性和较低的Kraft点。     

三种生物柴油中脂肪酸甲酯的GC/MS分析

选用棉籽油、煎炸废油和无患子油作为原料,通过酯交换反应制备三种不同生物柴油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析了三种生物柴油的脂肪酸甲酯成分及其含量.分析表明:三种生物柴油主要由棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯组成,无患子油生物柴油含有较多的花生一烯酸甲酯和花生酸甲酯.研究共鉴定了13种脂肪酸甲酯,分析比较了三种生物柴油的所含甲酯的异同点,并提出了研究脂肪酸甲酯成分和含量对生物柴油理化性能指标影响的必要性.     

颗粒化交联透明质酸钠凝胶的制备及其抗酶解性能

选用聚乙二醇20 000为交联剂,制备交联透明质酸钠凝胶,经醇沉、干燥、间歇瞬时制粒、颗粒分级、复溶、灭菌一系列工艺得到颗粒化的交联透明质酸钠凝胶.以凝胶的抗酶解率为指标,采用正交试验考察乙醇加入量、干燥温度及干燥时间对制备工艺的影响.得到颗粒化凝胶的最佳制备工艺条件为:加入95%乙醇量为凝胶体积的6.5倍,沉淀在50.0℃下干燥5.0h.所得的颗粒化交联透明质酸钠凝胶抗酶解率为80.53%,透明质酸钠水凝胶抗酶解率为38.54%.     

化妆品过敏原皮肤斑贴试验的临床研究

研究的目的是查找出化妆品中易导致人体化妆品皮炎的原料成分,以减少化妆品皮炎的发生几率。采用临床试验筛选研制出的过敏原60种,然后将其中20种过敏原作为实验组和瑞典化学诊断试剂公司生产的"瑞敏"相同成分20种过敏原作为对照组,为临床疑因接触化妆品而导致的过敏性皮炎患者做斑贴试验。156例患者使用研制的60种过敏原斑贴试验有145例出现阳性反应,总阳性率92.95%;其中有9种过敏原斑贴试验的阳性率超过10%。50例患者用研制的20种过敏原与"瑞敏"20种相同成分过敏原对照斑贴试验,结果完全一致的37例,占74%。206例患者均没有出现不良反应。本试验的60种化妆品筛选过敏原用于临床斑贴试验安全、有效。     

四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体在甲醇中含量的测定

用吡啶和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化N-正丁基吡啶合成了四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体.同时用紫外光谱法测定了在有机溶剂甲醇中四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体的含量.结果表明,离子液体的最大吸收波长为259 nm,且吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995 76.其回收率在99.9%～100.3%.