高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素

采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁.罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化.电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100 W,载气流量0.8L·min-1.罗汉果试样测量结果令人满意.RSD(%,n=5)是铝1.21～9.81,镉0.89～1.18,铜0.85～4.72,铁4.48～6.71,镁0.27～1.16,锰0.51～1.00,磷0.20～0.91,铅0.86～4.33,锌0.042～0.87.加标回收率(%)是铝102.0～105.0,镉97.0～102.0,铜104.0,铁96.4～97.8,镁96.0～97.0,锰96.0～100.0,磷92.0～99.0,铅93.0～96.0,锌91.0～105.0.     

功能性CdS纳米颗粒的制备与性质

以氯化镉和硫化钠为原料,巯基乙酸(CH2SHCOOH)为稳定剂,制备了发射波长在518~600 nm范围内连续可调的水溶性CdS纳米颗粒,分别以紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱、粒度分析及扫描探针显微镜对所得样品的光谱性质、表面基团、粒度分布及形貌进行表征.结果表明,随着回流时间的延长,其紫外-可见吸收边及荧光发射峰红移;颗粒表面有羧基;样品分散性好,形貌呈球状.     

罗丹明6G荧光猝灭法测定Hg2+离子

在PVA-124存在下,Hg2 与KI和罗丹明6G形成稳定的多元离子缔合物,并使罗丹明6G发生荧光猝灭,据此建立了测定Hg2 的荧光猝灭分析方法.方法的线性范围为4~60μg/L,检出限为2.5μg/L,用于水中Hg2 的测定,结果令人满意.     

创设问题情景,提高农科分析化学教学效率

分析化学是农类专业的基础课程之一.本文针对农科分析化学课程的特点,对在农科分析化学教学中创设问题情景,提高教学效率进行了探讨和尝试,并提出了五种创设问题情景的方法.     

CdSe/SiO2核壳荧光纳米颗粒的制备与表征

以巯基丁二酸为稳定剂,二氧化硒为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点.采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO₂荧光纳米颗粒.在pH值为11.0的碱性条件下,当n_Cd∶n_Se∶n_MSA=1∶0.2∶1.4时,在540 min时间内,可获得荧光发射峰在531~554 nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达14.7%.分别用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电镜等对CdSe量子点进行表征,用荧光光谱、透射电镜、红外光谱等对CdSe/SiO₂荧光纳米颗粒的性能进行表征.     

3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点的制备及其荧光性能

以CdCl₂·2.5H₂O,Na₂SeO₃和NaBH₄为反应物,制备3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点.研究了加热回流时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点光谱性能的影响.采用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和高分辨透射电镜等分析手段,对量子点的光学性能和结构进行表征.结果表明,反应时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点的光谱性能有明显影响;不同条件下制备的量子点的荧光发射峰的半峰宽保持在35~40 nm范围内;所得CdSe量子点为立方晶型.在pH值为11.0,且nCd∶nSe∶nMPA=1∶0.2∶1.1的条件下,回流90 min制备的量子点的荧光量子产率值可达16.1%.     

盐酸羟胺还原二氧化碲合成水溶性CdTe量子点

以二氧化碲为碲源,盐酸羟胺为还原剂,通过改变回流时间,在温和条件下合成了发射波长分别为533,549,564,585 nm的水溶性CdTe量子点。X射线粉末衍射和透射电镜分析表明,所得量子点为具有立方闪锌矿结构的球状颗粒物。主要优点在于合成时所用到碲化物前体与还原剂稳定且廉价,以及在合成过程中没有有毒气体的释放,是一种低成本的绿色合成方法。     

水合肼还原亚碲酸钠一步合成波长可调的CdTe量子点

以氯化镉和亚碲酸钠为原料、水合肼为还原剂,采用水相合成法制备巯基乙酸(TGA)稳定CdTe量子点(QDS).研究反应时间、碲和镉的物质的量及巯基乙酸和镉的物质的量之比等实验条件对CdTe量子点发光性能的影响;并用高分辨透射电镜(HRTEM)、X线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱和荧光光谱等分析技术对其进行表征.研究结果表明:合成的量子点为立方晶型,颗粒粒度分布均匀;反应时间及反应物的相对用量对量子点的发光性能有明显影响;随着反应时间的延长,量子点的吸收与荧光光谱都向长波方向移动,在8h内可获得发绿色到红色荧光的量子点;量子点的发光强度随反应时间的延长而减弱,最高荧光量子产率为27％.     

农类专业分析化学教学浅谈

分析化学是农类专业的基础课之一，本文从四个方面介绍了教学体会．     

硅壳包被的核壳型量子点荧光纳米颗粒的制备及其在细胞识别中的应用

利用反向微乳液技术, 以CdTe量子点为核, SiO₂为壳, 一步制备了表面带有氨基和磷酸基团的核壳型量子点荧光纳米颗粒. 该颗粒水溶性好, 大小均匀, 有效改善了CdTe量子点的不稳定性, 抗光漂白性能大大增强. 结合纳米技术、生物技术与荧光标记技术, 基于硅壳包被的核壳型量子点荧光纳米颗粒, 成功实现了对肝实质细胞的识别.