水中多氯联苯检测质控指标的量化研究

本文通过全面合理的调查,对水中多氯联苯测定的检测方法进行筛选,得出液液萃取—气相色谱法和液液萃取—气相色谱/质谱法为其分析主流方法。并用科学的统计方法进行检验和研究,形成了对平行样测定值相对偏差、空白加标回收率和实际样品加标回收率这三个有效质控量化性指标:在90%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于17.5%,空白加标回收率单为74.0%～111%,实际样品加标回收率为73.0%～114%;在95%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于23.7%,空白加标回收率单为65.6～120%,实际样品加标回收率为67.5%～119%。     

水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

火焰原子吸收光谱法测定Mn_3O_4产品中钙镁含量

用盐酸加热溶解四氧化三锰样品 ,加入镧盐和锶盐混合释放剂 ,消除 70 %左右基体锰的干扰 ,直接测定其中钙、镁含量 ,样品加标回收率为 96 8%～ 98 2 % ,相对标准偏差为 2 4%～ 3 2 % .     

多次标准加入法测定样品中的微量氟

利用多次标准加入法,在pH5.0～6.0的缓冲体系中进行了样品中微量氟的测定.研究了测试体系中总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的组成和用量,以及空白电位的快速恢复方法.结果表明:用柠檬酸、醋酸、氯化钠组成TISAB,加入量为溶液总量的10%～20%,测定效果最佳.利用此法测量了水、食盐、牙膏、面粉、啤酒等样品中的氟含量,方法回收率为97.0%～103.0%,5次平行样品测定结果的相对标准偏差均不大于2%.本法操作简单、快速、准确,可用于微量氟的测定.     

热解吸-气相色谱法测定室内空气中的总挥发性有机化合物

介绍了用Tenax-TA吸附采集管采集空气样品,应用TJ-618热解吸仪将解吸后的样品全部转移到色谱系统中测定室内空气中的TVOC的方法.建立了标准曲线,热解吸效率为97.8%～99.7%,样品测定相对标准偏差RSD<8.50%,且方法简便.     

藻类中砷的形态分析研究

采用原子荧光光谱法,研究了藻类中砷的形态分析,测定3种藻类中的有机砷和无机砷。在选定的试验条件下,方法检出限为0.01 mg/kg和0.04 mg/kg;进行3种藻类样品的测定,相对标准偏差为1.32%～4.65%、2.78%～6.15%,加标回收率为83.85%～100.58%、78.12%～111.18%。样品处理简便快速,线性范围宽,基体干扰小,精密度、准确性均能满足藻类中的形态分析。     

火焰原子吸收法间接测定面粉中的滑石粉

建立了快速测定面粉中滑石粉的新方法.面粉样品消解成试液后,用火焰原子吸收法测定镁,并计算其中的滑石粉含量.实验结果表明,镁的线性范围为(0.04～1.00)mg/L,相关系数(r)为0.998 9,检出限0.02 mg/L,样品测定的RSD为(0.54%～0.74%)(n=6),加标回收率(97%～107%).本方法快速、准确、易操作,可用于面粉及其食品中滑石粉的含量测定.     

石墨炉原子吸收炉内直接消化测定冷饮中铅的探讨

目的:应用石墨炉原子吸收炉内直接消化测定冷饮中铅的方法。方法:样品经水解或稀释后直接进样测定。结果:冷饮中铅的加标回收率为94.2%～105.3%,相对标准偏差在1.85%～3.16%之间。结论:在此条件下检测冷饮中铅可以在最少的样品前处理步骤下快速准确的测定。     

高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇

 研究了高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇的方法.果酒样品用Sep-Pak-C18固相微萃取小柱预分离,以WatersSugar-PakⅠ钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样测定果酒样品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油和乙醇.最低检测限在微克级,相对标准偏差在0.92%～1.52%之间,标准回收率在97%～105%之间.方法用于果酒样品的测定,结果满意.     

催化极谱法测定土壤中的痕量镉

采用单扫描极谱法测定土壤中镉含量,确立了1%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2%三乙醇胺-0.6%盐酸-9%磷酸测定体系.在此测定体系中,镉在滴汞电极上于-0.71V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2ng/ml～1μg/ml范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1ng/ml.该方法用于土壤样品测定的RSD为0.6%～9.5%,加标回收率为90%～110%.该方法操作简便,用于土壤样品测定的结果满意.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．