高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测海藻中的砷

以阴、阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测砷的形态,测定了我国不同海域海藻(海带、紫菜)10种样品中的砷.样品总砷的浓度为1.7~38.7mg/kg As(干重).所有样品萃取物中,砷糖为砷的主要形态,在大多数紫菜样品中砷糖PO4为主要化合物0.4~12.7 mg/kg As(干重),其次为砷糖OH 1.0~7.8 mg/kg As(干重).海带样品除含有以上两种砷糖外,还含有砷糖SO3(8.9~17.6 mg/kg As干重),及DMA(1.7~3.2 mg/Kg As干重),无机砷在所有样品萃取物中未检出.     

砷形态分析方法

建立了水环境中的4种砷形态亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(AS(V))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)的形态分析方法.在pH 6.0磷酸盐作流动相、梯度洗脱条件下,4种砷形态在IC-Anion-PW阴离子交换色谱上获得了分离.以20g/L的KzS2 08溶液作氧化荆,紫外催化氧化消解,可使有机砷完全转化为无机态的As(V).并在10%的盐酸栽流、20g/LKBH4+5g/LKOH溶液为还原剂的条件下,实现了氢化发生原子荧光检测.将所建立的方法用于地下水样品的测定,4种形态砷系物在O～20mg/L的质量浓度范围内都表现出良好的线性关系.各检出限均保持在约0.1/g/L水平,回收率控制在95%～110%以内,相对标准偏差≤3%.     

大学生常用化妆品中砷含量的检测分析

目的:对高校学生常用各类型化妆品中砷含量进行调查分析。方法:新银盐法测定4种不同种类化妆品样品中砷含量,结果依据2007年版《化妆品卫生规范》(砷含量不得超过10 mg/kg)进行卫生学评价。结果:所检测的4类化妆品(防晒霜、润肤霜、粉底、面霜)中,砷含量在0.186 1~4.045 3 mg/kg之间,浓度依次为润肤霜>防晒霜>粉底>面霜。结论:本次实验所测定的化妆品样品中砷含量未超过国家标准。     

西藏沙棘果实Vc含量的测定及质量安全评价

目的:对西藏沙棘果实的Vc含量及铅、砷含量等进行测定,评价其安全性.方法:电位滴定法测定样品总酸度;阿贝折光仪测定样品的固形物含量;淀粉为指示液,碘滴定液测定Vc含量;原子吸收光谱法测定铅含量;原子荧光光度计测定砷含量.结果:西藏沙棘果汁中Vc含量为170mg/100g;总酸含量为2.82%;固形物含量为7.75%;铅含量为0.01mg/kg,砷含量为0.03mg/kg.结论:西藏沙棘果实中Vc含量≥170mg/100g.铅、砷含量符合中国药典规定的安全标准.     

枸杞田农药中砷、镉输入统计与相关含量比较

为了解柴达木盆地枸杞生产田中经常使用的11种农药中砷、镉对农田土壤及果实输入量的影响,通过采集土壤样品和枸杞果实对其含量进行了测定和分析。结果表明:11种农药都携带有砷,总量为2 269.40 mg/hm~2,其中10种携带镉,总量为25.26 mg/hm~2;研究区20 cm表层土壤砷平均含量为16.29 mg/kg,镉平均含量为0.30 mg/kg;枸杞干果砷平均含量0.72mg/kg,镉平均含量0.032 mg/kg。农药所携带砷、镉相对土壤中固有含量比例很低,短期内不足以对农田土壤及果实含量产生显著影响。     

四种土培蕈菌对土壤中铅和砷的富集能力研究

以四种生物量大,易于栽培的蕈菌为材料,研究其对土壤中Pb和As的生物富集水平.干燥后的蕈菌样品经过微波消解处理,采用原子吸收分光光度法(AAS)分析蕈菌样品中的铅含量,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)分析蕈菌样品中的砷含量.研究表明在污染土壤中收集的蕈菌样品中铅和砷的水平随着土壤中铅和砷浓度的增加而增加.当土壤中的Pb2+浓度为1000mg/kg(DW)时,长根菇对Pb的积累能力最强,可达到13.33±1.44mg/kg(DW).当土壤中的As3+浓度为200mg/kg(DW)时,金福菇对As的积累能力最强,可达到9.34±0.21mg/kg(DW).研究表明蕈菌对污染土壤中的铅和砷具有很强的积累能力.     

砷矿区受污染土壤中As赋存形态分析

对云南省楚雄州某废弃砷矿区的土壤采取4个样品进行分析,采用BCR法对该矿区土壤中砷的弱酸提取态、可还原态和可氧化态、总态4种存在形态进行提取研究.结果表明该砷矿区土壤重金属最大含量达465.125 5 mg/kg,从砷的存在形态来看,主要以残渣态砷为主,含量达280.2 mg/kg,占到砷含量的67.11%.该矿区土壤已经受到严重污染,且以残渣态砷为主,属于难处理废物,对当地的水环境和土壤健康存在环境风险.     

原子荧光光谱法测定稻谷及制品中含总砷的量

应用氢化物发生原子荧光光谱法测定稻谷及其制品中总砷,采用微波消解法对稻谷及其制品样品进行总砷的前处理.结果表明,方法检出限为0.02 mg/kg,线性范围为0~25μg/L,回收率为92.6~103.0%,相对标准偏差为0.8%.所测稻谷中总砷范围在0.126~0.526 mg/kg,糙米中总砷范围在0.096~0.174 mg/kg,大米中总砷范围在0.012~0.054 mg/kg.     

水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.