复分解法制备硝酸羟胺的工艺研究

该文讨论了反应物的料比、反应时间和反应温度对复分解法制备硝酸羟胺(HAN)反应的影响,研究了蒸馏温度和真空度对硝酸羟胺稀溶液浓缩过程的影响,给出了硝酸羟胺含量的定量分析方法。     

2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

五氧化二铌催化剂酯化制备DOP的研究

用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂，由苯酐和２－乙基己醇制备了邻苯二甲酸二（２－乙基己）（ＤＯＰ）。反应先快速生成了中间产物邻苯二甲酸单（２－乙基己酯）然后再酯化双酯ＤＯＰ。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应，测定了二级反应的速率常数和活化能，研究了催化剂的循环使用，探讨了反应时间，反应温度和催化剂用量等因素以粗产品酸度和外观质量的影响。     

失水木糖醇单油酸酯的制备

研究了木糖醇和油酸的酯化反应。发现以氧化锌代替氢氧化钠作催化剂可以显著降低酯化温度，减少能耗和氧化副反应，有明显的优越性。     

炔的金属烯丙化反应的研究

在有机锆络合物(Cp_2ZrCl_2)存在下,取代烯丙基二甲基铝(A,B)可与一烷基或二烷基取代的炔烃发生加成反应。用盐酸处理加成中间体,生成1,4-戊二烯衍生物(1,2)、反应具有很高的立体选择性,几乎100%为同向加成,不发生烯丙基重排。取代烯丙基氯化锌(C,D)在无过渡金属络合物存在下,与炔烃发生加成反应,反应中,伴随完全的烯丙基重排。根据实验结果,对以上两类金属烯丙化反应的机理进行了讨论。     

2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究

该文讨论了微波作用下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5—二氯硝基苯的转化率为97．6％，5—氯—2—氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率需要反应10h。实验还发现，微波照射下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。对实验结果进行了初步的分析和讨论。     

2，5，7，9－四硝基－2，5，7，9－四氮杂双环［4，3，0］壬－8－酮的合成及其性能

以２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮盐酸盐为母体化合物，合成了一种多硝基氮杂环化合物２，５，７，９－四硝基－２，５，７，９．四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮，用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸乙酸酐体系中的硝化反应和炸药的性能。     

五氧化二铌催化酯化制备 DOP 的研究

用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂,由苯酐和２－乙基己醇制备了邻苯二甲酸二（２－乙基己酯）（ＤＯＰ）。反应先快速生成中间产物邻苯二甲酸单（２－乙基己酯）,然后再酯化成双酯ＤＯＰ。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应,测定了二级反应的速率常数和活化能。研究了催化剂的循环使用,探讨了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对粗产品酸度和外观质量的影响。     

一种非肽CCK拮抗剂的设计和合成

缩胆囊素是在激素，在消化道和神经传导方向起重要的作用。许多非肽类物质与缩胆囊一也有很强的亲合力，成为人们感兴越的研究课题。该文用四氢嘧啶酮环系替代吡咯环，设计合了非肽缩胆囊拮抗剂（＋）ＲＰ６６８０３的类似物。合成反应以天冬酰胺叔丁酯为起始原料，先与苯甲醛形成亚胺，再与甘氨酸酰氯发生环化缩化，生成中间体３－苯基－４－氨甲基羰基－５－叔丁氧羰基四氢嘧啶酮，最后与间甲苯异异氰酸酯反应，即得目标产物。以天     

AOT/异辛烷反相微乳液的增溶与电导性质研究

制备了AOT(二(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠)/异辛烷溶液与水、DMF(N,N-二甲基甲酰胺),以及水和DMF的混合溶液(体积比10:1)所形成的3种AOT/异辛烷/增溶物反相微乳液,用电导法考察了温度、AOT浓度、增溶物对体系的增溶性质及其电导行为的影响,以研究增溶与增溶物之间的关系.结果表明:AOT/异辛烷溶液对水的增溶能力随着AOT在异辛烷溶液中浓度的增大而提高.AOT/异辛烷/水、AOT/异辛烷/DMF、AOT/异辛烷/DMF与水的混合溶液三者具有相似的增溶性质与电导行为.最大增溶量与增溶物分子体积有关,分子体积越大,最大增溶量越小.该文结论对进一步研究反相微乳液体系增溶特性具有一定的参考价值.