纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

纳米Fe3O4包覆结构及其磁流体稳定性

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,通过机械球磨的方法研究阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸纳(SDBS)的用量对纳米Fe3O4的包覆结构及其磁流体分散效果的影响。对制得的样品经过XRD,HRTEM,FT-IR和XPS等进行表征。在50 mL水溶液中,当纳米Fe3O4质量为10 g,pH为4.5和球磨时间为5 h时,SDBS最佳用量为0.8 g;SDBS以化学和物理吸附在尖晶石结构的Fe3O4纳米颗粒表面,形成了Fe-O-S化学键使得纳米颗粒表面的包覆结构很难被打破,制得的磁流体具有较强的稳定性。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

表面活性剂二次包覆制备Fe3O4水基磁流体

以化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性微粒,并以油酸为内层表面活性剂,分别以乳化剂-10(OP-10)、吐温-20(T-20)、壬基酚聚氧乙烯醚(Oπ-10)三种非离子型表面活性剂进行外层包覆,制备得到了双层表面活性剂修饰的Fe3O4水基磁流体。通过研究pH值、表面活性剂包覆温度、种类及用量对磁流体分散稳定性和磁性的影响,得到了能获得最佳性能的磁流体的实验条件,并用透射电镜(TEM)、红外光谱、磁化率曲线进行表征,证明该条件下制得的二次包覆的Fe3O4磁流体饱和磁化率强度高且能在水中稳定分散。     

Fe3O4纳米粉体的制备与表征

化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4粉体,采用无水乙醇和水按体积比6:1作为溶剂,研究了溶剂中乙醇同时作为溶剂和分散剂对纳米Fe3O4粉体制备的作用.考查了氢氧化钠、氢氧化钾等强碱和氨水作为沉淀剂对纳米Fe3O4粉体制备的影响;pH值对产物的影响;Fe3+与Fe2+的摩尔比对产物的影响.采用X射线衍射仪、高分辨透射电镜、差热分析仪及傅立叶红外仪等对产品的成分、形貌及热效应等进行了表征.结果表明制得的立方晶体纳米Fe3O4粉体平均粒径在20nm之内,而且粒径分布比较均匀.     

微乳液法制备Fe_3O_4纳米颗粒

利用微乳液法制备纳米Fe3O4颗粒,以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,甲苯作为油相,Fe3+与Fe2+水溶液和NaOH水溶液为水相形成W/O乳浊液,制备出单分散、高磁性的纳米级Fe3O4颗粒。经XRD、TEM、SEM分析Fe3+与Fe2+的摩尔比、乳化温度(T)、表面活性剂用量(m)、乳化时间(t)等参数对结果的影响。研究表明:当Fe3+与Fe2+摩尔比n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1.75∶1、乳化温度T=80℃、表面活性剂用量m=1.0 g、乳化时间t=1.0 h时,产物粒径小,表现为超顺磁性。     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。     

用于水处理的磁性Fe3O4纳米微粒研究

采用化学共沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米磁性粒子及油酸包覆Fe3O4磁流体。通过实验确定最佳反应条件;用XRD分析Fe3O4粒子的晶体结构;用TEM观察磁流体样品的微观结构;用HPLC研究纳米粒子对左旋氧氟沙星溶液模拟废水超声降解的影响。结果表明产物为反尖晶石结构立方晶系的AB2O4型化合物,平均粒径小于15 nm;磁流体基本上为规则的球形,颗粒均匀,无团聚情况;制得的磁流体样品具有较好的流动性和超顺磁性;Fe3O4纳米粒子对左旋氧氟沙星具有一定的降解性能。     

氧化沉淀法制备纳米Fe3O4及其类Fenton催化活性

通过化学氧化沉淀法制备出球形和八面体形貌的Fe3O4纳米颗粒,对其进行XRD、Raman和SEM等表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了不同形貌Fe3O4的类Fenton催化活性。结果表明:使用化学氧化沉淀法制备Fe3O4,在低pH(8~9)条件下所得到的产物呈类球形,高pH(13)条件得到的产物为八面体形貌,其粒径均在210nm左右,并且结晶良好。Fe3O4/H2O2体系能有效降解橙黄II,并且催化反应主要发生在Fe3O4表面,最佳催化条件为pH 3.0、温度40℃。类球形Fe3O4纳米颗粒的催化活性高于八面体Fe3O4,并且Fe3O4具有良好的化学稳定性,重复使用4次效果稳定。     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO44@7H 2O(AR),Fe(NO3)3@9H2O(AR),NH3@H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O44粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基FeaO4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件Fe(NO3)3@9H2O和FeSO4@7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5 h,1.5 g Fe3O4分散于100 mL水中所需分散剂的用量为0.75 mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明产物为单一相的Fe3O44,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

磁性荧光Fe3O4@APTES-RB复合材料的合成及性能表征

磁性-荧光双功能复合纳米材料同时具有磁性和发光特性,因其在生物医学领域具有潜在的广泛应用,引起了人们的广泛关注.采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子表面进行修饰,获得氨基化的磁性纳米粒子,然后通过共价法将罗丹明B(RB)结合到其表面,获得分散性和荧光信号均得到改善的磁性/荧光复合纳米粒子.利用荧光光谱仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对合成的粒子进行了表征.结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子和Fe3O4-荧光纳米复合材料粒径基本相同,粒径为6～10 nm;Fe3O4-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为38.1 A.m2/kg,室温下呈现超顺磁性,具有较强的荧光信号.这种新型的磁性荧光纳米复合材料将会在生物医学领域具有广阔的应用前景.     

碳包覆Fe3O4纳米颗粒的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,在碱性条件下用水合肼还原氯化铁,采用两步水热法制备Fe3O4/C磁性纳米粒子,并采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征。结果表明:产物为碳包覆纳米四氧化三铁核壳结构,其直径为300～600 nm,晶化程度较高。     

单分子层正癸酸包覆Fe_3O_4纳米粒子的研究

应用微乳液与 Fe2 + 和 Fe3 + 化学共沉淀的方法制备了正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .用光子相关光谱仪 ( PCS)、透射电镜 ( TEM)和 JDM- 3型振动样品磁强计对制得的水基磁流体进行了表征 .制备了单分子层正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子的固态样品 ,并利用 IR,TG,DTG与DSC考查了该固态样品的组成与性质 .发现用一步表面活性剂处理可以直接制得双层表面活性剂包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .     

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.