头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。     

2-取代苯甲酰氨基-5-苯甲叉基-4-噻唑酮衍生物的合成与生物活性研究

选择硫脲为起始原料,与溴乙酸乙酯一步反应生成2-亚氨基-4-噻唑烷酮(2),与苯甲醛缩合得2-氨基-5-苯甲叉基-4-噻唑酮(3),再与取代苯甲酰氯反应,合成了7个未见文献报道的噻唑酮类化合物.通过IR,1 H NMR,13 C NMR和元素分析对目标化合物进行了结构鉴定,测定了它们的抗肿瘤活性和杀菌活性.结果表明:部分测试化合物对肿瘤细胞KB和CNE2有一定的抑制作用,化合物4a对6种病菌都有不同程度的抑制活性.     

硫酸铁铵催化合成羧酸环己酯

硫酸铁铵能够代替硫酸用作酯化催化剂。研究了 NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O催化合成乙酸环己酯的反应条件 ,当乙酸、环己醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶ 0 .44∶ 0 .0 2 ,以环己烷为溶剂 ,回流分水 6 0min,乙酸环己酯收率达 87.2 % ,在相同反应条件下 ,合成了甲酸环己酯 (收率为 6 8.5 % )、丙酸环己酯(收率为 5 9.4% )和丁酸环己酯 (收率为 2 1 .6 % )。     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .     

2，2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯的合成及晶体结构

研究了盐酸丙哌维林重要中间体及代谢产物2,2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯(4)的合成方法.2,2-二苯基-2-羟基乙酸与足量甲醇经酯化反应,以95 %的收率得到2,2-二苯基-2-羟基乙酸甲酯,在金属钠的存在下,以甲苯和甲醇混合物为溶剂,与1-甲基-4-哌啶醇进行酯交换反应制备化合物4,高效液相色谱测得其质量分数>99.0 %,收率达84.6 %.产品经1H NMR表征,并测定了其晶体结构.     

苯并异噻唑啉酮类衍生物的合成及活性评估

为了开发新型具有良好生物活性的苯并异噻唑啉酮类衍生物,以1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)和取代苯胺为原料,采用缩合工艺合成了5个新型具有潜在生物活性的苯并异噻唑啉酮乙酰胺系列衍生物(5a~5e),最终产物结构经核磁氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)和元素分析表征确证系目标化合物。同时,以2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)-N-苯基乙酰胺(5a)为例,通过研究反应时间和投料顺序,优化了缩合反应条件,得到在同时投料,并且反应时间为20 h时,产物收率最高为73%。此外,采用平板计数法测试了目标化合物的抑菌活性,结果表明,该系列化合物对海水异养菌率在质量分数为0.04%时,抑菌率均为100%,在质量分数为0.01%时,抑菌率均在80%以上,在质量分数为0.005%时,抑菌率均在65%以上。所合成的新型苯并异噻唑啉酮乙酰胺系列衍生物结构新颖,采用的酰胺缩合工艺反应条件温和,收率高,且对海水异养菌具有良好的抑制作用。     

2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究

提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.     

硫酸氢钠催化合成二乙酸乙二醇酯

由硫酸氢钠为催化剂 ,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯 .当乙酸、乙二醇和硫酸氢钠的物质比为 3∶ 1∶ 0 .0 2 ,苯为溶剂 ,回流分水 70 min,酯收率达 81.5% .     

头孢地嗪酸的合成

以氨噻肟酸和二乙氧基硫代磷酰氯为原料,在碱性条件下,制得新活性酯二乙氧基硫代磷酰-(Z)-(2-氨基噻唑-4-基)甲氧亚氨基乙酸酯溶液(DPS溶液);与7-氨基-3-(5-羧甲基-4-甲基-1,3-噻唑-2-巯甲基)头孢-2-烯-2-羧酸(TACS)直接反应,合成头孢地嗪酸,以TACS计产品收率达69.2%(HPLC检测,纯度大于99.0%).     

肉桂酰杯[4]芳烃的合成及清除自由基活性

杯[4]芳烃经醚化、氨解得到了含酰肼基团的中间体3,在PEG-400存在下,肉桂酰氯与3反应获得了含肉桂酰基的杯[4]芳烃衍生物4;4-经基肉桂酸与氯甲酸乙酯形成的混合酐与3反应,得到了相应的化合物5。用^1H NMR,^13C NMR及IR对4,5进行了结构表征,用MS对4进行了结构确证。DPPH·法测定4,5清除有机自由基活性的结果表明,4,5的自由基清除率约为19％,比杯[4]芳烃母体及肉桂酸都有所提高。     

荔枝龙眼炭疽病和霜疫霉病的识别与防治

总结了荔枝龙眼重要病害炭疽病和霜疫霉病的症状、病原、发生规律及综合防治措施;指出荔枝龙眼炭疽病和霜疫霉病主要为害叶片、花穗和果实,叶片早落,花穗干枯死亡,果实腐烂并产生异味;两种病害为害造成的损失很大,防治必须及时,且防治措施以农业防治和化学防治为主。     

中胚花筒螅辐射幼体附着和变态及其温盐效应

研究了中胚花筒螅辐射幼体的附着和变态过程以及不同温、盐度对辐射幼体附着和变态的影响.结果表明幼体的附着分为暂时性附着及永久性附着两个阶段;幼体附着变态的适宜盐度范围为23～41;适宜温度范围为13～21℃;在较低温度下(9～17℃),幼体可逆性ATT附着时间延长,有利于幼体对附着基底的选择及幼体的扩散.     

中胚花筒螅辐射幼体附着和变态及其温盐效应

研究了中胚花筒螅辐射幼体的附着和变态过程以及不同温、盐度对辐射幼体附着和变态的影响．结果表明幼体的附着分为暂时性附着及永久性附着两个阶段；幼体附着变态的适宜盐度范围为23～41；适宜温度范围为13～21℃；在较低温度下（9～17℃），幼体可逆性ATT附着时间延长，有利于幼体对附着基底的选择及幼体的扩散．     

镁合金板带生产应用现状与发展前景

通过对目前镁合金板带的生产技术、工艺设备和产品应用现状等方面的描述,分析了其生产与应用的特点.同时,通过介绍镁合金板带生产工艺的开发现状,探讨了其发展趋势与前景,尤其是以热轧开坯进行卷式法生产的可能.     

桩土摩擦粘着特性及分析方法

同一土层的桩侧摩阻力在不同条件下取值会有很大区别,因此有必要对桩侧摩阻力的影响因素进行分析。分析了桩土的摩擦粘着机理,指出影响侧摩阻力的因素主要为桩土界面强度及土层强度,其中桩土界面强度包括界面摩擦力和界面粘着力两部分。根据机理分析提出使用有限元法配合试验结果进行分析应包括两方面的(1)根据试验实测结果通过试算确定侧摩阻力极值由桩土界面强度决定还是由土层强度决定;(2)若侧摩阻力由界面强度决定则根据土层特性进行摩擦系数假定,进而确定界面摩擦力及粘着力。介绍了ADINA建模及计算过程。通过应用一组混凝土短桩的静载试验结果进行计算分析来说明分析过程。     

科技出版与科技学术道德

本文从科技出版的角度探究和思考了当前关注的学术腐败问题，对学术腐败产生的原因、学术腐败在科技出版中的表现以及科技出版如何抵制学术腐败进行了分析，提出了解决问题的意见。     

海洋科技发展演变的影响因素及规律探析

海洋科技在漫长的发展演变过程中,由于多种因素的交织作用而形成了特有的发展规律。基于分析影响海洋科技发展的诸如政治、经济、军事等各种因素,探讨海洋科技发展演变规律,有利于深层次理解海洋科技的发展历程、正确把握其发展脉络,并对未来的走势作出科学预测。     

公民的法律理解-解释与和谐社会的治理及建设

基于对公民法律理解-解释问题的分析引出了对公民的法律理解-解释活动与和谐社会善治的内在关系的探讨。和谐社会的善治模式内在地蕴含了公民法律理解-解释的要素,这是构建和谐社会重要的心理基础。公民法律理解-解释活动过程对于和谐社会的建设所具有社会整合作用,正确引导与教育以及优化公民法律理解-解释活动是公民意识教育的重要内容。     

毕业设计(论文)质量监督体系的设计与实践

毕业设计(论)是一项重要的教学环节。本从毕业设计(论)选题、过程监控、答辩、质量评价等方面，提出了提高本科生毕业设计(论)质量的一些方法措施。     

模具开放性和综合性实验教学的改革与实践

为了既培养塑性成形与模具专业方向本科学生的动手能力,又充分利用实验室的教学资源,在实践教学中引入了模具开放性和综合性实验环节.这不仅推进了实验教学改革,也调动了学生的学习积极性和主动性,增强了学生的模具设计能力,同时,学生的综合素质和动手能力也得到了提高.