2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．     

萘呋胺酯草酸盐相关化合物的合成研究

采用四氢糠醇为原料,通过酰化反应得到了对甲基苯磺酸四氢糠醇酯,对甲基苯磺酸四氢糠醇酯与丙二酸二乙酯烷基化反应得到中间体四氢糠基丙二酸二乙酯.在此基础上合成了3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸、3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸乙酯、3-(1-萘基)-2-(1-萘甲基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐、2-(2-萘甲基)-3-(2-四氢呋喃基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐等相关的化合物;两步合成四氢糠基丙二酸二乙酯的产率为77.4%,该方法较已有合成方法产率有较大提高且避免了高压下催化加氢操作,反应更简便,得到的相关化合物达到标准品纯度.     

一种催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的新方法

提出了氧化氮(NOn,n=1,2) 催化氧气氧化乙二醛制乙醛酸的方法,讨论了反应机理.当催化剂用量在0.13～0.15 mol(每1 mol乙二醛),原料乙二醛的质量分数为25%,酸性介质使用Lewis酸0.11～0.13 mol(每1 mol乙二醛),反应温度40～50 ℃,氧气压力为0.5 MPa时,乙二醛转化率达到98.7%,氧化选择性79%,产率78%.这种方法与硝酸氧化法相比,较为安全、经济且具有环境污染小的特点,有工业化应用的前景.     

烷基双（1,1—二甲基—2—炔丙基）胺和1,8—丙炔萘的合成

研究烷基双（１,１－二甲基－２－炔丙基）胺和１,８－二乙炔萘的制备方法。方法 从廉价原料丙酮和乙炔出发,经６步反应制备未见献报道和烷基二炔丙胺８ａ,８ｂ,８ｃ和以萘甲酸酐为起始物经８步反应制备１,８－二丙炔萘。结果 合成未见献报道的烷基二炔丙胺,并对１,８－二丙炔萘的合成方法作了改进。结论 该方法可用于一些天然化合物的合成以及含炔丙胺的药物,材料的合成。     

高纯度萘呋胺酯草酸盐的制备及其某些单晶分子结构

根据英国药典(1998版)萘呋胺酯草酸盐质量标准要求,采用柱层析、高真空蒸馏、重结晶等化学及物理手段以及不同工艺相结合的方法,降低杂质含量,经HPLC分析表明:采用高真空蒸馏和水重结晶相结合的方法可使产品质量达到英国药典要求,最终得到主产品质量分数高达99.6%以上的高纯度萘呋胺酯草酸盐;并首次报道了萘呋胺酯草酸盐两个非对映异构体单晶分子结构.     

高校计算机教学实验室的管理与维护

通过机房管理系统,硬盘保护卡,多媒体网络教学系统三款软硬件的协同工作,建立了教学实验室合理、有序的管理方法;通过相应的软硬件结合,对提高教学效果起到了一定的作用,为实验课有序进行提供了保证;并从实验室制度的规范,管理人员的培训等方面提出了对策。     

羌活中有效成分4-羟基苯乙基茴香酸酯的全合成

从4－羟基苯甲酸和4－羟基苯乙酸甲酯出发,经6步反应首次合成了中草药羌活中的一个天然化合物－4－羟基苯乙基茴香酸酯及其相关的中间体,其分子结构得到元素分析,红外,1H＿NMR和MS等光谱数据证实。     

二茂铁衍生物的手性HPLC分离

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了β-环糊精键合硅胶固定相(CDs).研究了二茂铁衍生物的手性HPLC分离,结果表明此固定相对手性二茂铁衍生物有很好的分离能力.优化了色谱分离条件,讨论了可能的分离机理,并考察温度对二茂铁衍生物手性分离的影响,实验所选取的温度都低于对映体转折温度Tiso,在该实验温度范围内,固定相构型未发生明显变化;保留机制及对映选择作用不变;Δ(ΔH0)和Δ(ΔS0)均为负值,说明该化合物的拆分为焓驱动过程.     

3级储氢系统快速加氢过程的建模及参数优化

在氢气快速加注过程中,由于氢气的快速压缩及焦耳汤普逊效应会导致气瓶内部温度急剧上升导致气瓶失效,从而产生安全隐患。针对3级储氢系统,建立了高压氢气快速加注过程的数学模型,用于分析车载氢气瓶在不同工作环境中的温升效应。结果显示加氢站储氢系统的控制压力切换点和预冷系统的控制温度对氢气最终状态影响较大。据此,以压力切换点和预冷温度为优化参数,预冷能耗、加注时间及氢气瓶最终氢气状态S_OC为优化目标建立了多目标优化模型,结果表明该方法可以在尽可能减小预冷能耗和提高S_OC的基础上完成高压氢气的快速加注。     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .