头孢呋辛酯片的制备工艺

目的 研究头孢呋辛酯薄膜衣片的制备工艺.方法 以粉末的流动性、可压性和溶出度等为评价指标,进行处方筛选及工艺优化,制备了头孢呋辛酯片.结果 制备的产品均符合中国药典质量标准要求.实验确定最优处方以微晶纤维素、羧甲基淀粉钠和十二烷基硫酸钠等为辅料,采用粉末直接压片法压片.结论 为千法制粒压片研究提供了实验基础.     

萘呋胺酯草酸盐相关化合物的合成研究

采用四氢糠醇为原料,通过酰化反应得到了对甲基苯磺酸四氢糠醇酯,对甲基苯磺酸四氢糠醇酯与丙二酸二乙酯烷基化反应得到中间体四氢糠基丙二酸二乙酯.在此基础上合成了3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸、3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸乙酯、3-(1-萘基)-2-(1-萘甲基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐、2-(2-萘甲基)-3-(2-四氢呋喃基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐等相关的化合物;两步合成四氢糠基丙二酸二乙酯的产率为77.4%,该方法较已有合成方法产率有较大提高且避免了高压下催化加氢操作,反应更简便,得到的相关化合物达到标准品纯度.     

2—（1—萘甲基）—3—（2—四氢呋喃基）丙酸N,N—二乙氨基乙酯草酸盐？…

目的 改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（ＶＩ）合成方法,方法 在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ｉ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－甲氢呋喃基）丙酸（ＩＶ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ－乙氨基乙酯（Ｖ）与草酸成盐中,直接一水合     

用压榨萘催化氧化制隣苯二甲酐的研究

生产隣苯二甲酐的原料一般采用精萘,能用粗萘代替精萘将是有巨大的实际意义。本文 中载有用鞍山钢铁公司的压榨萘试制隣苯二甲酐的突验结果。 根据试验结果,压榨萘可以代替精萘来生产隣苯二甲酐。如果在氧化前,压榨萘用万分 之一的活性炭处理,则隣苯二甲酐的产率较用精萘时为高。经用硫酸脱水,中和与真空蒸馏 后,可得到颜色较白,质地良好的隣苯二甲酐。     

乙酸松油酯的合成研究

采用弱碱性无水碳酸钾作催化剂，结合真空精馏连续分离醋酸的工艺，由松油醇和醋酐合成了乙酸松油酯，摩尔得率达９２．４％，经真空蒸馏含量达９５．３％．该方法用于乙酸芳樟酯合成，产率也大于９０％．     

氧化锌-辛酸亚锡催化制备丙交酯的工艺研究

L-乳酸为原料,氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,采用高真空蒸馏方法制备丙交酯.研究了一定真空度下,脱自由水温度和时间的关系,脱结合水温度和时间对丙交酯产率的影响.结果表明:真空度0.095 MPa,脱自由水95℃,脱结合水的温度120～125℃时,丙交酯蒸馏温度最低为170℃,最高为205℃,所得丙交酯粗产率在86%左右.经过反复试验认为,真空度0.095 MPa,水浴95～100℃脱自由水,操作简单,可保证乳酸不被蒸出.     

2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．     

丙交酯纯化方法的改进

丙交酯的纯度决定了聚乳酸合成的质量.提供了一种重结晶纯化丙交酯的改进方法,该方法具有快速、经济、产品纯度高的特点.以熔点和熔程测定化合物纯度,并对最终产品进行了红外光谱表征.结果表明,重结晶法混合溶剂乙酸乙酯与乙醇的体积比为1∶4,结晶温度为40℃得到高纯度的丙交酯.     

(2S,5R)-5-(苄氧氨基)-哌啶-2-甲酸苄酯草酸盐的合成工艺研究

目的合成(2S,5R)-5-(苄氧氨基)-哌啶-2-甲酸酯草酸盐,一种β-内酰胺酶抑制剂阿维巴坦钠关键中间体。方法以N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸苄酯为原料,经硫叶立德开环、肟化、脱保护、环合、还原,最后成草酸盐得(2S,5R)-5-(苄氧氨基)-哌啶-2-甲酸酯草酸盐。结果目标化合物经光谱确证,五步总收率为44.4%(以N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸苄酯计)。结论反应条件温和、操作简便,各步原料价格低廉,采用的工艺操作简便易行。     

硼氢化还原法合成二氢高红霉素硼酸酯反应条件的优化

以红霉素亚胺醚为原料, 采用硼氢化物的催化还原体系合成二氢高红霉素硼酸酯, 以TLC监测反应进程, 探索了反应的适宜条件, 并对样品进行了表征. 结果表明: 以甲醇-水为反应溶剂, Pt/C(w(Pt)=1.5%)为催化剂, 在红霉素亚胺醚与硼氢化钾的物质的量之比为1︰7、反应温度为5 ℃和反应时间为6 h等条件下, 二氢高红霉素硼酸酯的产率高于95%, 样品符合《中国药典》和《美国药典》中二氢高红霉素硼酸酯的质量要求.     

Q235钢CSP轧制时动态再结晶行为研究

利用Gleeble-1500热模拟实验机研究Q235钢连铸坯CSP轧制时在高温变形过程中的动态再结晶行为.结果表明,在高变形温度和低应变速率条件下Q235钢易发生动态再结晶;在回归相应的数学模型后,建立了Q235钢的热变形方程式.对Q235钢连铸坯热变形后的组织进行分析,发现奥氏体发生动态回复后转变的铁素体组织中也有动态再结晶晶粒.     

等温热处理对挤压态镁锂合金组织、硬度及延伸率的影响

采用氩气氛下感应熔炼和正向挤压变形制备了Mg-7.5Li-3.5Al-1Zn-1Ce-0.5Sn镁锂合金板材,然后在真空热处理炉中对挤压态合金进行等温退火,并采用金相观察和布氏硬度测试研究了等温热处理对合金板材显微组织和布氏硬度的影响.通过金相显微镜观察表明,等温处理温度对合金显微组织的影响较大,在较低温度下,只发生两相的形态和体积分数的变化,合金几乎不发生或需要较长时间才发生静态再结晶.在较高温度下,合金快速发生再结晶,合金晶粒细化,但随着保温时间的延长,晶粒有所长大.不同的组织形态对应的硬度不同,α相呈球化时的硬度值最高.     

热处理参数对异步轧制硅钢极薄带三次再结晶的影响

采用常规和异步轧制分别将0 3mm厚的成品取向硅钢板冷轧到0 10mm以下,然后在不同气氛的热处理炉中进行三次再结晶高温退火,研究同步、异步轧制条件下,热处理工艺参数(退火温度、保温时间、退火气氛、升温速度)对取向硅钢极薄带的磁性能和三次再结晶行为的影响·结果表明,相同的工艺参数下,真空退火的硅钢极薄带的磁性能优于氢气处理的;退火温度越高,保温时间越长,升温速度越快,磁性能越好,三次再结晶发展得越完善·     

甲霜安的一种高效合成方法

以α-氯代丙酸甲酯代替α-溴代丙酸甲酯为原料，合成了甲霜安，以重结晶代替高真空减压蒸馏，进行后处理，操作更简单，收率更高。     

Al-Mn-Si-X合金的再结晶行为研究

对Al-Mn-Si-X合金进行不同温度和不同时间的退火,采用金相显微镜（OM）、扫描电子显微（SEM）和电导率仪对不同状态的合金组织进行观察、能谱（EDS）分析和电导率测试,研究Al-Mn-Si-X合金的再结晶行为.结果表明：随着退火温度的升高,再结晶晶粒尺寸越来越小.Al-Mn-Si-X合金的再结晶晶粒大小主要受再结晶形核数量的影响,再结晶后期的晶粒长大现象不明显.Al-Mn-Si-X合金存在着大量细小弥散的AlMnSi/AlMnSiFe析出相,这些析出相强烈抑制了再结晶形核和再结晶后期的晶粒长大.当退火温度低时,形核激活能较大,形核率低,再结晶晶粒粗大;当退火温度高时,形核激活能较小,形核率增加,再结晶晶粒细小.     

强磁场退火对冷轧IF钢板再结晶织构的影响

通过SEM-EBSD分析研究了在再结晶初期强磁场退火对冷轧IF钢板再结晶织构的影响.将样品加热到650℃分别保温0,10,30 min以获得部分再结晶的样品.磁场退火时磁场方向平行于样品的横轧向,所施加的磁场强度为12 T.结果表明,在再结晶初期,与其他{111}取向的再结晶晶粒相比,磁场退火有利于{111}〈112〉取向的再结晶晶粒首先形核和长大.     

低碳含铌钢粗大奥氏体的静态再结晶

利用Gleeble1500热模拟机研究了Nb质量分数0.089%的高温热机械轧制钢(4#Nb钢)在粗大奥氏体晶粒条件下的静态再结晶规律.作为对比,同时研究了一种铌质量分数0.049%的低碳含铌钢(2#Nb钢)的静态再结晶规律.实验结果表明:4#Nb钢的静态再结晶动力学过程比2#Nb钢慢,在高温时差异较小;随着形变温度的降低,4#Nb钢的静态再结晶动力学被极大地延迟.根据实验数据建立了静态再结晶模型,该模型对轧制工艺的制定有一定的指导意义.     

取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变

利用背散射电子衍射微织构分析技术及X射线衍射织构分析技术,结合对取向硅钢薄带再结晶各阶段退火板磁性能的分析,系统研究了其形变再结晶过程中的组织及织构演变。结果表明,薄带内原始高斯晶粒取向发生绕TD轴向{111}<112>的转变,同时晶粒取向还表现出绕RD轴的附加转动,这种附加转动及其导致的表层微弱立方形变组织可为再结晶立方织构的形成提供核心。退火各阶段样品磁性能的变化对应了{110}-{100}<001>有益织构及其他织构的强弱转变以及再结晶晶粒不均匀程度的变化,综合织构类型及晶粒尺寸的变化推断发生了二次及三次再结晶过程。升温过程再结晶织构演变主要体现了织构诱发机制,也即与基体存在绕<001>轴取向关系的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用;而在高温长时间保温后三次再结晶过程,{110}低表面能诱发异常长大发挥主要作用使得最终得到锋锐的高斯织构。     

中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征

通过对比中温含铜取向硅钢与普通取向硅钢和高磁感取向硅钢的组织和织构特征,分析中温含铜取向硅钢独特的织构演变规律及其对二次再结晶行为的影响。结果表明,为了获得有利于高斯晶粒长大的强γ取向线织构,中温含铜钢需经过回复退火处理和高温退火阶段慢速升温。回复过程中γ取向线晶粒储能降低,同时慢速升温有利于γ取向线晶粒的形核和再结晶。中温含铜钢的二次再结晶开始温度超过1000益,由于初次再结晶晶粒组织以γ织构为主且非γ取向线晶粒较少,导致最终二次晶粒尺寸超大且晶界圆滑,二次再结晶机理以择优长大为主导,超大的二次晶粒尺寸导致最终成品的铁损升高,但通过激光刻痕处理后,整体铁损的降低效果比二次晶粒较小的高磁感取向硅钢更加显著。     

高速钢高温形变动态再结晶机制(英文)

本采用金相、扫描和透射等手段,研究了高速钢高温形变和动态再结晶行为,建立了动态再结晶的微观模型。分析了高温形变时的动态析出过程,并讨论了动态析出与动态再结晶之间的关系。结果表明,高速钢由于形变时基体中存在大量的残余碳化物以及在形变过程中大量的动态析出,其形变再结晶行为远比低碳低合金钢复杂。钢中的动态再结晶方式与析出十分密切。不同的形变条件下变形会发生不同的动态析出,从而引起不同的动态再结晶方式。高速钢中存在两种最基本的动态再结晶方式,即形核长大方式和晶粒碎化方式。