畅晓钰1 李 帅1 苏耀东2 姚鸿飞2 陈玉静2

通过溶胶凝胶法,以硝酸铁为铁源、尿素为氮源,分别制备了铁掺杂、氮掺杂、铁氮共掺杂二氧化钛粉末。采用X射线衍射仪,紫外-可见光谱仪等对样品进行表征和分析。并以亚甲基蓝作为目标降解物,来评价样品的光催化性能。结果表明,500℃下制备的催化剂均为锐钛矿相,结晶性较好,掺杂使材料的吸收光谱发生红移,掺铁5%,掺氮12%时对可见光的吸收效果最好。光催化6h对亚甲基蓝的降解效果效果Fe-N-TiO2＞Fe-TiO2＞N-TiO2＞纯TiO2。Fe、N共掺杂产生协同作用,使TiO2的光催化性能明显优于单掺杂样品和纯TiO2。     

锶掺杂TiO2薄膜电极的制备及其光电性能

采用水热法制备了不同Sr²⁺掺杂量的TiO₂胶体溶液,并以FTO玻璃为基底制备了Sr²⁺掺杂TiO₂薄膜电极。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对Sr²⁺掺杂TiO₂进行表征与分析。结果表明Sr²⁺掺杂抑制了部分锐钛矿型TiO₂ 向金红石型的转变及促进晶粒尺寸的减小,薄膜表面为三维多孔结构,Sr²⁺有效地掺杂到了TiO₂晶格中。薄膜电极的电流密度-电压测试表明,Sr²⁺掺杂有效提高了TiO₂薄膜电子的光电转换效率,其中1% Sr²⁺掺杂量薄膜的转换效率相对于未掺杂的TiO₂薄膜提高了11.5%。     

La-Ce共掺杂制备La3+-Ce3+/ZnO及其对亚甲基蓝的光催化降解

采用溶胶凝胶法制备了La-Ce共掺杂的La3+-Ce3+/ZnO光催化剂,同时用同种方法制备了ZnO、La3+/ZnO和Ce3+/ZnO以作对比.通过X射线衍射仪、透射电镜、紫外可见分光光度计,比表面及孔隙度分析仪等对制备的光催化剂进行了表征.以亚甲基蓝为模型污染物对所制备的光催化剂的光催化特性进行了评价.结果表明,所制备的La3+-Ce3+/ZnO光催化剂基本呈长方柱状,尺寸平均为57.3 nm,La-Ce共掺杂提高了ZnO的结晶度,促进了晶粒的长大.根据光催化实验结果,La-Ce共掺杂能够显著提高ZnO的光催化活性.在光催化降解500 mL的10 mg.L 1亚甲基蓝实验中,La3+-Ce3+/ZnO光催化剂对亚甲基蓝的降解率达93.7%,比纯ZnO、La3+-ZnO和Ce3+-ZnO分别提高了21.4%、19.2%和9.3%.     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

Fe3+,Ce3+共掺杂纳米TiO2的制备及其光催化性能

 以溶胶-凝胶法制备Fe³⁺,Ce³⁺共掺杂的纳米TiO₂光催化剂.研究了不同的三价铁、三价铈掺杂量及烧结温度对日光灯照射下TiO₂光催化降解甲基橙性能的影响.结果表明,Fe³⁺,Ce³⁺共掺杂能抑制TiO₂晶粒的生长,并使TiO₂的吸收带边明显红移约100nm;在普通日光灯下,共掺杂样品光催化效果优于单掺样品,Fe³⁺和Ce³⁺共掺杂对提高TiO₂在可见光下的催化活性具有协同效应,最佳掺杂量物质的量比为n(Fe³⁺):n(Ce³⁺):n(TiO₂)=0.005:0.015:1,最佳烧结温度为650℃.     

锶离子在纳米TiO2表面单层分散阈值的研究

采用浸渍法制备了表面吸附Sr²⁺ 的锐钛型纳米TiO₂系列样品,通过XRD法和XPS法研究了Sr²⁺在纳米TiO₂表面单层分散的阈值。两种研究方法测得的阈值均为1.0个/nm²,按照密置单层模型计算得到估算阈值为5.3个/nm²,大于所得实际阈值。     

铈、钕双掺杂二氧化钛/炭复合材料的制备及性能研究

以钛酸丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了不同Ce、Nd掺杂量的TiO2/C复合材料光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、固体粉末紫外漫反射等对样品进行了表征，并在紫外光照射下，以亚甲基蓝(MB)为降解物，研究了不同Ce、Nd含量样品的光催化性能。     

具有光催化活性的多孔玻璃球的制备

以硅胶、平均粒径为 5um 的玻璃粉和碳酸氢钠为原料，通过调整硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠的重量比制成直径为 2 cm 左右的小球，焙烧后得到了有一定强度并能浮在水面上的多孔玻璃球。在一定浓度的TiO₂溶胶中将此多孔玻璃球浸渍三次后，然后在 500 ℃下高温晶化，将锐钛矿型TiO₂成功地固定在多孔玻璃球的表面上。在1 h 内可将浓度为 2 x10^-5 mol•L-1 的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有 TiO₂ 的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。     

以硫酸钛为前驱体的简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔二氧化钛粉末

 以无机硫酸钛溶液为前驱体,甲酰胺为pH值调节剂,本文采用简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔的TiO₂粉末。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附脱附(N₂ Adsorption/Desorption)等方法对合成的TiO₂粉末进行了表征。结果表明,合成的TiO₂粉末具有高的热稳定性,450—750℃的温度范围内焙烧后为单一的锐钛矿相结构,且850℃焙烧后主要相为锐钛矿相。随着焙烧温度的升高,TiO₂粉末的晶粒长大,比表面积减少。550℃焙烧后的TiO₂粉末是由平均晶粒尺寸约为10nm的颗粒聚集而成,其比表面积约为219.70m²·g^-1,并且具有独特的双孔结构。     

TiO2多孔性薄膜的制备及其环境净化性能研究

采用溶胶-凝胶工艺，以聚乙二醇（PEG）为造孔剂，不锈钢丝网为金属基底，制备了TiO₂多孔性薄膜。通过IR，SEM，BET，Raman光谱等测试方法对TiO₂多孔性薄膜进行了表征。实验结果表明,通过控制制备条件得到的TiO₂薄膜具有锐钛矿晶型和多孔性结构。TiO₂多孔性薄膜的光催化性能与煅烧温度和镀膜次数密切相关。450℃热处理、镀膜4次的TiO₂多孔性薄膜具有较高的活性和稳定性，其对气相甲醛的降解率比普通TiO₂薄膜高28.8%，在TiO₂多孔性薄膜连续使用4次后，甲醛的降解率仍维持在80%以上。     

氮对光催化性能的影响:TiO_2纳米球和纳米线对比研究

使用阳极氧化和氨气退火N化的方法制备了N掺杂的TiO2纳米球薄膜和纳米线薄膜.经过N掺杂TiO2纳米线薄膜与未掺杂纳米线可见光区的光吸收强度相差不大,能带宽度从未掺杂样品的3.2eV缩小为3.1eV.TiO2纳米球薄膜在可见光区的光吸收显著增强,能带宽度由未掺杂样品的3.2eV缩小为2.8eV,同时纳米球生长被抑制,其直径约为50nm,明显小于未掺杂TiO2样品的100mn.在可见光照射TiO2氮掺杂纳米线薄膜和纳米球薄膜降解4h后,溶液中亚甲基蓝的浓度分别降至45%和44%,N掺杂样品获得了优异的可见光光催化活性.研究表明N掺杂导致的O空穴浓度增加和能带宽度有效减小是其可见光区光催化活性增强的主要原因.     

锐钛矿相纳米TiO_2的拉曼光谱表征及光催化活性的研究

为了研究锐钛矿型纳米TiO2光催化活性,本文以钛酸四丁酯为原料,利用溶胶—凝胶法制备了纯锐钛矿型TiO2纳米粉体及不同金属离子掺杂的锐钛矿型TiO2纳米粉体,采用XRD、Raman光谱对纳米TiO2进行了表征,考察了不同金属离子掺杂对TiO2光催化降解甲基橙活性的影响。结果表明:不同离子掺杂后的TiO2与纯TiO2相比,拉曼谱峰强度降低,平均粒径变小,光催化活性提高。     

离子浸渍复合TiO2光催化剂的研究

采用溶胶－凝胶－浸渍法制备了掺杂Fe^3 ,NH4^ ,SO4^2-的TiO2光催化剂粉体，并用XRD．IR．UV－Vis等方法对其结构进行了表征。结果表明，以TiO2干凝胶为母体，依次浸渍Fe^3 ,NH4^ ,SO4^2-的光催化剂粉体Fe^3 /NH4^ /SO4^2-/TiO2（浸）中锐钛矿相近100％，晶粒粒径分布均匀，最小粒径为4nm；与纯TiO2相比，紫外光谱响应红移15nm.以直接耐晒兰为模型反应物，评价了掺杂半导体TiO2的光催化降解性能。     

溶胶-凝胶法制备不同晶相组成TiO_2及其可见光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型的TiO2纳米粒子,以X-射线衍射、扫描电镜、红外光谱和紫外-可见固体漫反射吸收光谱对其进行了表征及光吸收特性研究,以可见光下TiO2对罗丹明B的降解率评价其光催化活性.结果表明TiO2纳米粒子的晶相分别为锐钛矿纯相、锐钛矿/金红石混晶和金红石纯相,粒子的平均粒径为10 nm左右,许多纳米粒子聚集形成较大的颗粒,且表面含有活性羟基.制备的三种晶相组成的TiO2对罗丹明B均具有较高的可见光催化活性,活性均高于商品TiO2（P25）,且活性按锐钛矿纯相、混晶和金红石纯相的顺序依次降低,可见TiO2的可见光催化活性与其晶相组成密切相关.     

气相燃烧合成TiO_2纳米颗粒的形态与结构

建立了 CO气相燃烧合成纳米颗粒材料技术 ,利用 Ti Cl4 气相氧化合成粒度小于 1 0 0 nm的纯金红石相以及锐钛和金红石混合相的 Ti O2 颗粒。当混合温度升高、Ti Cl4 进料量减少、停留时间减小时 ,Ti O2 颗粒粒度减小。随混合温度升高、Ti Cl4 进料增大以及停留时间延长 ,Ti O2 颗粒中金红石含量增大。在反应物中加入 Al Cl3 作为晶型调节剂时 ,Ti O2 颗粒粒度减小 ,金红石含量增大。在 Al Cl3 含量 w>0 .0 5时 ,金红石达到 1 0 0 %     

气相燃烧合成TiO2纳米颗粒的形态与结构

建立了CO气相燃烧合成纳米颗粒材料技术，利用TiCl     

钕离子掺杂对TiO_2相组成和光催化活性的影响

用溶胶-凝胶法制备掺杂钕离子的TiO_2纳米粒子,并研究钕离子掺杂对TiO_2相结构和光催化活性的影响。结果表明:掺杂钕离子能抑制锐钛矿相向金红石相转变,并能抑制TiO_2晶粒长大;掺杂钕离子能提高TiO_2的光催化活性,掺杂量为0.069％时,光催化活性最高。     

纳米V^5＋／TiO2制备及光催化性能研究

钒改性TiO2光催化性能有很人的争议,基于此,本文采用溶胶一凝胶法制备了0．8％掺杂量的光催化剂,通过XRD、TEM和TG—DTA测试进行表征,并将所制备催化剂应用于氯苯的降解实验。结果表明：掺杂V^5＋为0．8％的TiO2光催化剂,3h即可使得氯苯的降解率达到28％,动力学研究表明,该反应满足伪一级动力学。     

稀土掺杂TiO2纳米线阵列的可见光催化性能

采用溶胶-电泳沉积法在多孔阳极氧化铝模板上制备了TiO2光催化纳米线,合成了具有高比表面积的糖葫芦状M/TiO2(M代表La3+、Ce3+、Nd3+)纳米线阵列体系。采用SEM对样品进行了表征,表明M/TiO2纳米线阵列保持了模板的有序性;对甲基橙的可见光降解实验表明,稀土金属离子掺杂TiO2纳米线阵列体系具有非常优良的可见光催化性能;紫外-可见吸收光谱测试表明,La3+、Ce3+、Nd3+掺杂增强了TiO2在可见光区域的吸收能力,吸收带边红移至可见光区,未掺杂的TiO2禁带宽度为3.24eV,掺La3+、Ce3+、Nd3+的M/TiO2禁带宽度分别减小至2.6eV、2.8eV、2.0eV,这和光催化性能是大致相对应的。     

金属离子掺杂二氧化钛催化剂的表征及光催化活性的研究

本实验向溶胶中分别加入不同离子(La3+、Ni2+、Ce3+),来研究其对TiO2光催化性能的影响。结果表明,加入适量的金属离子可以提高TiO2的可见光光催化性能,La3+的加入提高程度最大、Ni2+第二、Ce3+最低。