不同干燥方式对天麻多指标成分含量的影响

采用晒干、不同温度烘干、微波干燥和冻干方式干燥天麻,利用HPLC方法测定多指标成分的含量。建立天麻活性成分多指标同时检测的分析方法,考察不同干燥方式对天麻外观性状及多指标成分含量的影响。以天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A作为主要指标,只考虑温度因素时,80 ℃烘干效果最好;以腺苷含量作为主要指标,晒干处理方式下腺苷含量最高;以对羟基苯甲醛作为主要指标,晒干跟微波干燥的样品含量差距不大,冻干方式含量最低。天麻多指标成分含量同时检测方法的建立,可根据实际需要选择不同的采后干燥加工方式,综合考虑外观性状及指标成分含量的变化,天麻60 ℃烘干效果较好。     

基于PCA-熵权TOPSIS法的汉中天麻外观性状与成分含量综合评价研究

为探究天麻（Gastrodia elata Bl.）质量评价的重要指标,本研究测定了27份陕西省汉中市天麻样品的外观性状、气味、颜色、含水量、浸出物和主要有效成分的含量,采用主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）法确定其主要成分,结合熵权TOPSIS（Technique for Order Preference by Similarity to an Ideal Solution）法得出天麻质量评价体系中各评价指标的权重,并对天麻质量进行综合评价。结果表明汉中市宁强县、略阳县、勉县产出的天麻在块茎粗、螺环纹数、鲜重、干重、颜色明亮度和总色度值上有一定差异;水分、浸出物含量以略阳县最高;天麻素与对羟基苯甲醇总含量以宁强县最高,勉县所产天麻的天麻素与对羟基苯甲醇含量接近,其成分含量比例与其他县差异显著;此外,宁强县所产天麻的巴利森苷类成分含量最高。PCA-熵权TOPSIS法评价结果显示,宁强县、略阳县天麻排名靠前,各项指标中颜色因子、巴利森苷类因子、气味因子权重较大,因此天麻质量评价应注重颜色、气味以及巴利森苷类成分含量。     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

不同炮制方法对天麻6个成分含量的影响与评价

目的:建立HPLC法同时测定天麻中6个成分含量,并采用雷达图分析及评价其物质基础改变与不同炮制方法的相关性。方法:采用迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温25℃。将3批不同炮制方法天麻样品中6种化学成分含量数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理;以代表批次天麻的6种化学成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果表明,3批不同炮制方法天麻的6个化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r0.9990),平均回收率在99.5%~101.0%之间(RSD 0.9%~2.9%);不同炮制方法的样品测定分析结果表明,天麻的组分和含量存在差异性,其中巴利森苷A含量在微波炮制中具有统计学意义(P0.05);雷达图结果表明,天麻素的含量在蜜制和微波后较其它工艺高,对羟基苯甲醇的含量则在酒制后较其它工艺高;而5-HMF大部分只在微波工艺中检测到。结论:本检测方法快速、准确,可为中医临床用药提供科学依据,为建立不同规格天麻饮片质量标准提供参考和数据支撑。     

乌天麻外观性状与特征性成分含量相关性研究

为探究乌天麻(Gastrodia elata f.glauca)外观性状与特征性成分含量之间的关系,本研究通过采集贵州、陕西两地天麻主产区的乌天麻鲜品,测定其长度、宽度、厚度、质量等指标,利用电子感官仪测定样品色、气、味等性状特征值,采用高效液相色谱法测定样品中主要有效成分的含量,以进一步探究两者的相关性。结果表明,乌天麻形、色、气、味等性状特征值与其主要成分含量之间均存在一定的相关性。其中,厚度与天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷类含量的关联性最强,呈正相关;颜色值a~*与天麻素含量呈极显著负相关,L~*、E~*_ab与对羟基苯甲醇含量呈显著负相关;对羟基苯甲醇含量与电子舌CTS (咸)、ANS (甜)响应值呈极显著正相关,与电子鼻LY型响应值呈显著或极显著负相关,与T型和P型响应值呈显著或极显著正相关。研究结果可为乌天麻质量评价提供参考。     

大别山三个主产区野生及栽培天麻的8个主要成分含量比较

为评价安徽大别山区不同主产地天麻野生品及栽培品的品质优劣,选择8个主要指标成分,对三个主产区20个样品进行含量测定.采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1％甲酸乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)系统进行梯度洗脱.方法学显示天麻中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟...     

龙血竭主要黄酮类成分及其DPPH自由基清除活性研究

采用硅胶、Sephadex LH-20和反相RP C-18等柱色谱分离技术,从广西龙血竭甲醇提取物中分离了8个主要的黄酮类化合物,经综合波谱分析分别鉴定为:5,4'-二羟基-7-甲氧基-6-甲基黄烷(1),7,4'-二羟基高异黄烷(2),7,4'-二羟基-8-甲氧基高异黄烷(3),7,4'-二羟基高异黄酮(4),4'-羟基-2,4-二甲氧基二氢查尔酮(5),4,4'-二羟基-2-甲氧基二氢查尔酮(6),2,4,4'-三羟基-6-甲氧基二氢查尔酮(7),4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查尔酮(8).还测定了化合物1~8的DPPH自由基清除活性,化合物1表现出较强活性.     

高效液相色谱法同时测定蜈蚣药材中5种成分含量

目的：建立HPLC法同时测定蜈蚣药材中次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的含量。方法:采用YMC-PackODS AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为10mmol/L的KH2PO4溶液为,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~15min：0%B,15~40min：0%B→20%B,40~60min：20%B),流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的线性、精密度、重复性、稳定性、回收率试验结果符合要求,方法适用性良好;以次黄嘌呤为内参物,通过多点校正法确定了黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的相对校正因子,采用一测多评法建立了这4个成分的含量测定方法;此4种成分的相对校正因子（fk/s）分别为1.67、9.01、5.03、0.76,相对保留值（RRT）分别为1.22、2.65、3.04、3.52;采用QAMS法测定14批次的蜈蚣药材,比较QAMS法所得5个成分的含量与外标法（ESM）的含量测定值,RSD(%)均小于1.0%,比较QAMS法所得计算保留值与ESM法实际保留值,RSD(%)均小于1.0%。结论：蜈蚣药材含量测定结果显示,蜈蚣药材的共有成分5个,分别是次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉,本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣药材质量,该方法准确、成本低,可更全面地反映蜈蚣药材的内在品质,以5个成分的总体含量来控制药材质量更为合理。     

超声波技术合成2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚

采用超声技术,以4,4'-二羟基二苯醚、质量比分别为33%二甲胺和37%甲醛水溶液为原料,无水乙醇为溶剂,N2保护下,经Mannich反应合成了2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚,产物结构经1H NMR,FTIR进行了表征.结果表明:4,4'-二羟基二苯醚、二甲胺和甲醛的摩尔比为1︰10︰10,60℃下反应60 min时产率最高,可达92.1%,较传统方法反应时间短、反应温度低、后处理简单、产率高.     

天麻醇提物对灰树花发酵菌丝体多糖及β-葡聚糖合成量的影响

在灰树花液体深层发酵体系中添加天麻醇提物,考察天麻醇提物对灰树花发酵菌丝体生物量、菌丝体多糖及β-葡聚糖含量的影响,并进一步研究起显著促进作用的关键特征成分;同时,采用高效液相色谱法对7g/L天麻醇提物中的特征成分进行定量分析,研究了对灰树花菌丝体生物量、菌丝体多糖及β-葡聚糖起促进作用的关键特征成分及优化添加量。结果表明,适当浓度的天麻醇提物能够显著提高灰树花菌丝体生物量、菌丝体多糖及β-葡聚糖的含量,在其质量浓度为7g/L时,菌丝体干重、菌丝体多糖及β-葡聚糖含量均达到最大值,分别为1.708g/L、5.974%和2.055mg/g,与不添加天麻醇提物相比分别增加了0.36、1.29和1.44倍(P＜0.05)。天麻醇提物中的特征成分分别为天麻素5.8375mg/g,对羟基苯甲醇1.1072mg/g,对羟基苯甲醛0.6601mg/g,对灰树花菌丝体生物量、菌丝体多糖及β-葡聚糖起促进作用的关键特征成分均为对羟基苯甲醛,其优化添加量分别为100、250、150mg/L。     

天麻提取物的抗氧化活性与其天麻素含量相关性研究

大量文献报道天麻素是天麻多种活性的主要有效成分,但天麻素的一些活性没有天麻提取物高.为了开发天麻抗衰老和对神经系统的保护与修复功能,考察了天麻提取物抗氧化活性与其天麻素含量相关性.结果表明,粗提物及20%EtOH洗脱液清除自由基活性最强,但60%EtOH洗脱液的天麻素含量最高,提示天麻素不一定是天麻抗氧化的主要有效成分.     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

不同蜜环菌对天麻生物产量及天麻素含量的影响

将不同生物学类型的蜜环菌[Armillaria mellea(Vahl ex Fr．)Earst]接种到同一品种的天麻(Gastrodia elata Bl.)上进行栽培试验，测定天麻的生物产量和天麻素含量。发现不同蜜环菌——天麻组合对在天麻生物产量及天麻素含量上有显著性差异。     

丙型蜜环菌对天麻生物产量及天麻素含量的影响

将我国高海拔地区分布的丙型蜜环菌[Armdlaria mellea（Vahl ex Fr．）Earst]接种到同一品种的天麻，（Gastrodia data Bl．）上进行栽培试验，测定天麻的生物产量和天麻素含量。发现不同丙型蜜环菌一天麻组合对在天麻生物产量及天麻素含量上有显著性差异。     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。     

HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇 0.1%磷酸水（82：18,V/V）为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。测得大黄素在0.019～0.19 μg（R=0.999 9,n=5）、大黄素甲醚在0.021～0.21 μg（R=1.000 0,n=5）线性关系良好;大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98.58％、100.01%,相对标准偏差分别为2.66％、1.15%。研究表明,该方法专属性强、结果准确,可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。     

天麻和苦荞复配液对灰树花胞外多糖合成的影响及其发酵动力学研究

通过向灰树花发酵体系中单一添加天麻醇提物、苦荞醇提物及两种提取物的复配液,研究其对灰树花菌体生长和胞外多糖合成的影响,同时对添加复配液后发酵体系中的残糖(还原糖)含量、pH值的动态变化进行研究。结果表明:当复配液中天麻醇提物添加量为7g/L、苦荞醇提物添加量为5g/L时效果较佳,相比空白组(未添加提取物)和单一添加组(天麻、苦荞),胞外多糖产量分别增加了49.08%、13.76%、33.88%,菌丝体生物量分别增加了51.10%、11.35%、26.69%,均显著地高于空白组(P＜0.01)和单一添加组(P＜0.05)。发酵动力学研究表明,灰树花菌体生长和胞外多糖产量在第7天达到峰值,复配组相对于空白组能消耗更多的碳源物质促进胞外多糖的合成。因此,天麻和苦荞中的有效成分能够显著促进灰树花菌体生长与胞外多糖的合成。     

天麻中多糖的提取、纯化及含量分析

采用水浸提的方法提取了天麻中的多糖,并进行了纯化和含量分析,同时对影响天麻多糖提取的因素进行了考察.实验结果表明,在选择的最佳提取条件下,天麻中粗多糖得率为12.93%,纯化后多糖得率为9.22%,纯化多糖中多糖含量的为54.57%,粗多糖中多糖含量为38.42%.     

天麻及其伪品的红外光谱鉴别

文章采用傅立叶变换红外光谱法对天麻及其伪品之一的马铃薯作了光谱研究。结果表明,天麻的红外光谱和马铃薯的红外光谱有明显差异。红外光谱能够将家种天麻和野生天麻,以及野生冬天麻和野生春天麻区分开来。