优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

原生态金秋梨中微量元素锌的光谱测定

测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨中微量元素锌的含量。方法:用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锌。结果:"苗疆"牌金秋梨锌元素含量为3.1mg/Kg,方法的特征浓度为0.0057μg/mL,检出限为0.0079μg/mL,相对标准偏差为0.62%,加标回收率在98%~102.7%之间,适用于金秋梨中微量元素锌的测定。结论:"苗疆"牌金秋梨微量元素锌的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。     

火焰原子吸收法测定指甲中的微量镁、锌

使用非完全消化法处理指甲样品,建立非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定指甲中镁、锌的分析方法。以Sr2＋作为镁的释放剂。用工作曲线法测定。对样品处理条件、化学干扰、硝酸的影响、介质的影响、试液与空白溶液粘度一致性及背景吸收干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差：镁3.4%、锌5.2%。测定结果与灰化法一致,测定结果的相对误差：镁-1.2%、锌-2.3%。,检出限：镁0.0017μg/mL、锌0.0119μg/mL。方法简便。     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素、四环素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用高效液相色谱法测定了猪肉中土霉素、四环素2种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素检出限分别为1μg/L、1.88μg/L,相对标准偏差为3.2%~3.3%,平均回收率为82~86。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量

建立了火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠含量的方法.钾、钠的方法检出限分别为0.004 22μg/m L和0.002 16μg/m L,钾、钠的加标回收率分别为91.1%~100.9%和93.0%~102.8%.该方法操作简单、快速、准确度高、重现性好、无需使用附加光源,测定结果与火焰原子吸收光谱法无显著性差异.     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.     

基于还原型石墨烯/四氧化三铁磁固相萃取检测食品中的亮蓝和苋菜红

采用紫外-可见分光光度法,以还原型石墨烯/四氧化三铁磁性材料作为磁固相萃取食品中合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法.在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60μg/L和3~250μg/L,检出限分别为0.012μg/L和0.05μg/L,样品的加标回收率为92.19%~98.30%.结果表明,该方法可以成功地应用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定.     

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中的镍钴

研究了标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中镍钴的试验条件,并对镍钴合成样和实际镀层样品进行了测定。在pH3．8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,采用显色剂5-Br-PADAP测定镍钴的测定波长和参比波长分别为564nm和592nm,镍在两个波长下符合比耳定律的范围分别为0—50μg／25mL和0—40μg／25mL,钴为0—50μg／25mL。用该法对镍钴合成样和实际化学镀钴-镍-磷及镍-钴-磷合金镀层中镍、钴的同时测定,回收率在95％-105％之间,结果令人满意。     

ICP-AES法测定湿法磷酸中铝镁铁

建立了电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)快速、准确并同时测定湿法磷酸中的铝、镁和铁,选定灵敏度较高的特征谱线作为分析线,优化仪器工作参数,无需使用磷酸配制标准工作溶液即可消除基体效应对测定结果的影响。在光谱仪处于最佳分析条件下,选定波长分别为396.156 nm、279.077 nm、238.204 nm的特征谱线作为本方法中元素铝、镁和铁的分析线。利用方法同时测定湿法磷酸中铝、镁和铁金属元素含量,检出限分别为0.0013μg/mL、0.0022μg/mL、0.0054μg/mL,铝、镁和铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.5~6.5%、1.8~5.3%、2.5~8.0%,各项加标回收率为96.9%~106.2%、92.5%~104.0%、97.0%~105.5%。同时与标准加入法进行对比实验,分析结果基本吻合,铝、镁和铁的相对偏差(SD)分别≤3.85%、2.84%、2.63%,验证方法的准确性,能够满足科研及企业日常生产对湿法磷酸中铝、镁和铁一次性测定的需要。     

双道原子荧光法同时测定岩石中砷和锑

介绍了一种使用双道原子荧光法同时测定大量岩石样品中砷和锑的方法,对测定条件进行了优化.As和Sb分别在0～100 μg/L和0～10μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.28μg/L和0.11μg/L,RSD分别为0.78%和0.55%,回收率分别在95.2%～108%和96.7%～102.5%之间.该方法用于4种岩石样品中As和Sb的同时测定,测定值与标准值基本相符.     

离子色谱法同时测定饮用水中的IO3^-,ClO2^-,BrO3^-和NO2^-

采用离子色谱法可同时测定饮用水中IO3^-,ClO2^-,BrO3^-和NO2^-的含量,最低检测限分别为0.30μg/L,0.22μg/L,0.05μg/L和0.89μg/L,回收率为91%～107%,相对标准偏差均〈3%。实验证明该法快速、适用、准确、灵敏度高。     

火焰原子吸收法测定锌

研究了火焰原子吸收法测定加锌奶粉中微量锌的方法.在对仪器工作条件,共存离子干扰等的研究基础上,进行了相关指标的测定.在一定条件下,方法的特征浓度0.007μg·mL/1%,检出限0.005μg/mL,相对标准偏差2%,加标回收率96%～101%,线性范围0～1.4μg/mL.经用于样品分析,结果符合要求.     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

催化动力学光度法测定漏芦花中槲皮素

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素含量的动力学光度法.采用回流法提取漏芦花中槲皮素,用催化动力学光度法测定其含量,检测波长为517nm,当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为1.00 mL、0.30mL、0.25 mL,反应温度80 ℃,反应时间5 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.00～0.05 mg/L,检出限为0.002mg/L.样品中槲皮素平均含量为0.269×10-3mg/g(n=5),平均回收率介于92.48%～95.10%.