铝敏化紫外分光光度法测定氧氟沙星

研究了金属离子对氧氟沙星紫外光谱的影响及反应条件.结果表明,在pH 3.5~4.9的N aA c-HA c缓冲溶液中,铝离子对氧氟沙星吸光度有显著增敏作用.A l-OFLX体系的测定波长mλax=292 nm,线性范围为0.2~38.7μg/mL;回归方程为Y=0.0069 0.09438C(C=μg/mL),r=0.9998;检出限为3.5×10-2μg/mL.据此建立了测定药物制剂中氧氟沙星含量的铝敏化紫外分光光度法.方法灵敏、操作简便,用于药物制剂中氧氟沙星的分析测定,回收率在95%~105%之间,结果令人满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中微量铝的质量浓度

目的:建立石墨炉法测定膨松剂中微量铝的方法.方法:用湿法消解和微波消解法消解样品,在257.4nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中痕量铝.结果:湿法消解和微波消解法均适用于石墨炉原子吸收光谱法测定铝的质量浓度,本方法的定量限(LOQ):22.3μg/L,线性范围是:6.0~200μg/L,加标回收实验的回收率92%~108%.结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足膨松剂中微量铝的测定.     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

氢氟酸在湿法磷酸净化中的应用研究

采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,对湿法磷酸进行了脱除金属杂质的试验研究.考察了氢氟酸和碳酸钠的添加量、搅拌速度、反应时间和温度以及静置时间对湿法磷酸中铝、镁、铁脱除率的影响.研究表明,在反应温度为40℃,搅拌速度为50 r/min,反应时间为10 min,氢氟酸和碳酸钠的添加量分别为化学计量的1.2倍和0.2倍,静置时间为1 d的工艺条件下,铝、镁和铁的去除率分别为49.2%,26.9%和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%.     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C含量。方法采用Hypersil NH_2(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.2)为流动相,柱温30℃,波长246 nm。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C线性范围分别为0.16~1.60μg(r=0.9996)、0.08~0.80μg(r=0.9999)、0.04~0.4μg(r=0.9991);加样平均回收率(n=6)分别为98.7%、98.1%和98.7%,RSD分别为0.4%、1.5%和1.1%。结论此方法简便、快速、准确。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定水中铅和汞

提出了运用吸光度比值-导数光谱同时测定Hg^2＋和Pb^2＋的新方法.在0.08 mol/L的磷酸介质及聚乙烯醇存在下，Hg^2＋和Pb^2＋均可与I-及罗丹明B形成离子缔合物，其最大吸收波长分别为610 nm和615 nm，摩尔吸光系数分别为6.1×10^5和2.3×10^5.汞和铅的浓度分别在0.1-1.6μg/mL和0.6-2.2μg/mL范围内符合Beer定律.其检测限分别为0.08及0.55μg/mL.此方法可应用于环境水样中Hg^2＋和Pb^2＋的同时测定，结果满意.     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度简

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.     

催化氯酸钾氧化灿烂绿褪色光度法同时测定痕量铜和铝

基于加热和KHC6H4(COO)2-NaOH (PH=5.00)缓冲溶液存在下,铜、铝催化氯酸钾氧化灿烂绿的褪色反应,建立了催化光度同时测定痕量铜和铝的新方法。本法测定铜、铝的线性范围分别为0.04～0.40μg/L和0.40～2.0μg/L;检出限分别为3.6×10-12g/mL和1.2×10-11g/mL。方法简便、准确,并用于实际样品的测定。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

桑色素-铝离子-核酸三元体系的研究及其分析应用

用分光光度法研究了桑色素-铝离子-核酸三元体系。在pH 3.25的Britton-Robinson介质中, 桑色素在250,300和350nm处有吸收峰。铝离子的加入使桑色素350nm处的吸收峰下降, 在419nm处出现桑色素-铝络合物的吸收峰。再往桑色素-铝离子二元体系中加入核糖核酸或脱氧核糖核酸, 则进一步引起桑色素350nm吸收峰的降低,419nm处的吸收大大加强, 同时在370nm处有一等色点。419nm处吸光度的增加值与加入的核酸量在一定范围内成正比, 基于此建立了在较宽范围内测定核酸的方法。其线性范围分别为：ρ(ct DNA), 0.71～35.4μg/mL;ρ(fs DNA), 0.64～25.6μg/mL;ρ(y RNA), 0.94～28.4μg/mL。     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定

建立婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量测定的液相色谱方法。用酸水解法释放婴幼儿配方乳粉中存在的唾液酸,在80℃下与邻苯二胺衍生50 min;采用SB-AQ C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-1%四氢呋喃水溶液(含0.2%的磷酸)进行梯度洗脱,荧光检测器检测(激发波长231 nm,发射波长465 nm)。结果表明,唾液酸在1.0~60.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 8,回收率在95.0%~105.2%之间,变异系数在0.6%~1.9%之间,检测限为10.0 mg/100g。该方法简便、快速、可靠,可用于市售婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定。