响应面法优化提取藏药木藤蓼多糖工艺及其苯酚硫酸法含量测定

通过响应面法优化木藤蓼多糖提取工艺,采用苯酚硫酸法测定木藤蓼中多糖含量.实验考察了温度、料液质量浓度、超声时间等单因素对多糖提取的影响;在单因素的基础上,采用BOX Behnken进行3因素3水平中心组合设计并进行实验.结果显示,在温度65℃、质量浓度450mL/g、超声40min条件下,木藤蓼多糖含量达到最大值,为0.59%.实验的稳定性、重复性、精密度的相对标准偏差分别为0.87%,0.84%,1.09%,实验方法可靠.     

藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究简

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

高效液相色谱法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量

目的:建立了肉苁蓉中麦角甾苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18.(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流速1ml/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为35:65;检测波长为331nm;柱温35℃.结果:麦角甾苷在0.068-2.72μg范内与峰面积呈良好线性关系(回归方程为A=192.57C-2.896,r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD为1.41%(n=5).结论:本方法简便、重现性良好、结果准确可靠.     

α-苯乙醇的高效液相色谱手性拆分研究

本文用实验室自制的纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基)甲酸酯和纤维素三(4-甲基苯)甲酸酯涂敷于硅胶上,分别制成OD柱和OJ柱.在OD柱和OJ柱上对外消旋体α-苯乙醇进行了拆分,分别考察了流动相中异丙醇的含量对α-苯乙醇手性拆分的影响,还分别考察了流动相中1%(V/V)的正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇对α-苯乙醇拆分的影响.我们选择了最佳的拆分方法,并将此方法应用于苯乙酮不对称催化还原产物的光学纯度的鉴定中,将苯乙酮在NaBH4为还原剂下,在自制的手性聚合物金属络合物PMA-QN-PdCl2催化剂作用下被还原,取得了满意的结果.     

青海道地药材秦艽色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海道地药材秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm5μm),甲醇:0.04%磷酸水梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长222nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.     

藏药木藤蓼乙醇提取物镇痛抗炎及抗高尿酸血症作用的研究

为研究藏药木藤蓼醇提取物的镇痛、抗炎及抗高尿酸血症作用,采用经典疼痛动物模型小鼠热板法及小鼠醋酸扭体法评价藏药木藤蓼的镇痛作用;通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀法和蛋清致大鼠足趾肿胀观察木藤蓼的抗炎作用;以氧嗪酸钾诱导产生高尿酸血症的小鼠模型为基础,通过SUA及XOD检测试剂盒检测木藤蓼对高尿酸血症小鼠血清中尿酸(SUA)含量、黄嘌呤氧化酶(XOD)含量的影响。结果显示藏药木藤蓼醇提物明显减少醋酸致小鼠扭体反应次数,且各剂量组能显著延长小鼠热痛阈值;对二甲苯引起的小鼠耳廓肿胀和蛋清致大鼠足趾的肿胀均有明显的抑制作用,并可有效降低模型小鼠血清尿酸水平。由此可见藏药木藤蓼醇提物具有镇痛抗炎及抗高尿酸血症作用。     

MEKC测定麻花艽中齐墩果酸和熊果酸含量

用胶束毛细管电泳法(MEKC)对麻花艽中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定。以70 mmol/L硼砂—35 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)—体积分数20%的乙腈(pH=9.85)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(有效长度为56cm,64.5cm×50μm)为分离通道,检测波长为210nm,分离电压为15kV,压力进样为5kPa×5s。结果显示2种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.999 2),2种活性成分峰面积的RSD分别为3.21%、2.87%。该方法操作简单,精密度、重复性较好,可用于麻花艽的质量评价和控制。     

键参数拓扑指数和硫酸盐热分解温度的计算

从健参数拓扑指数一般形式出发，导出计算硫酸盐键参数拓扑指数公式，用于关联硫酸盐热分解温度的计算，结果满意。     

青藏龙胆花中多糖含量的测定

用苯酚-硫酸比色法首次对龙胆花中多糖含量进行测定，测定波长490nm，多糖换算因素f=5．07。从0．002mg／ml-0．02ms／ml呈良好的线性关系，r=0．9998。回收率在97．4％-102．3％之间，精密度RSD％=1．16％。     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.