CH3CSNH2和CdCl2水溶液均相体系制备CdS纳米粒子

直接将CH₃CSNH₂和CdCl₂水溶液混合,水浴加热,制备出了粒径为数纳米的CdS粒子,并研究了反应物浓度、加热时间及稳定剂对生成的CdS纳米粒子粒径的影响。     

聚乙烯醇- 硫脲体系中Q态CdS纳米粒子形成条件的探讨

聚乙烯醇体系中以硫脲为表面修饰剂合成了Q态CdS纳米粒子(Q-CdS).借助紫外-可见吸收光谱系统研究了硫脲加入量、pH值及Na2S加入量对Q-CdS形成的影响.结果表明,随着硫脲加入量的增大,Q-CdS粒径减小,粒径分布变窄;减小pH值从14到4对纳米粒子基本无影响,但至pH=2时,Q-CdS的特征吸收峰明显红移,表明形成的CdS颗粒粒径增大;减小Na2S加入量可得到粒径小且粒径分布窄的Q-CdS纳米粒子.     

CdSe/CdS量子点及量子点@聚苯乙烯荧光微球的制备

针对量子点在聚苯乙烯(PS)微球中包载率不高的问题,首先通过热循环单前驱体耦合法制备出高效发光的CdSe/CdS核壳量子点,再采用配体交换及乳液聚合法将制备的CdSe/CdS核壳量子点包载在PS微球中.实验结果表明:所制备的CdSe/CdS核壳量子点的荧光量子产率超过90%;经过配体交换,不仅提高了量子点的溶解度,而且PS微球对量子点的包载率提高至87%.该结果对于提高量子点荧光微球在荧光免疫分析中的检测灵敏度具有较重要的意义.     

ZnO及其掺杂纳米粒子的反相微乳液法合成及表征

 分别以OP/正庚烷/正己醇/水溶液和吐温60/溴代十六烷基吡啶/二甲苯/正戊醇/水溶液反相微乳液体系,合成了ZnO及ZnO-Cr₂O₃,ZnO-Cr₂O₃-NiO,ZnO-Cr₂O₃-NiO-MnO掺杂纳米粒子.研究了前驱物、反应物浓度和后处理对粒子制备和粒径的影响.结果表明:所给微乳液体系适合ZnO及其掺杂纳米粒子的制备;通过选择反应途径及控制反应物浓度可实现对粒径的控制;ZnO纳米粒子的粒径为10～200nm,二元、三元、四元掺杂型纳米粒子的粒径均约为20nm.     

胃蛋白酶对CdS纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂及表面修饰剂,在水溶液中合成了平均粒径为10 nm左右的CdS纳米粒子,用胃蛋白酶改变CdS纳米粒子的表面修饰状态并研究了其系列特性.CdS纳米粒子在292 nm附近有强的紫外吸收,有524.8 nm的荧光发射,胃蛋白酶对其表面修饰后,紫外吸收峰位不变,荧光峰位蓝移至462.4 nm,荧光强度降低.温度及pH值对表面修饰产生影响.在最佳实验条件下,胃蛋白酶质量浓度在2～20 mg/L范围内与荧光降低值之间成线性关系,检测限 (3σ) 为0.13　mg/L (n=10),方法可用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

开关型表面活性剂胶束为模板合成CdS量子点

以开关型表面活性剂N’-十二烷基-N,N-二甲基乙基脒碳酸氢盐胶束溶液为软模板合成CdS纳米粒子,反应结束后向体系中通入N2并加热至65℃使体系破乳,该过程避免了传统表面活性剂胶束的繁琐破乳过程。合成的CdS纳米粒子通过TEM、XRD进行表征,结果表明以该表面活性剂胶束为软模板可合成粒径在10 nm以下、具有纳米光学效应的CdS量子点。     

Cd类核壳型纳米粒子的制备及表征

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成CdSe和CdTe及CdSexTe1-x核纳米粒子,用ZnS纳米粒子包覆核纳米粒子,制备出水溶性CdSe/ZnS和CdTe/ZnS及CdSexTe1-x/ZnS核壳型纳米粒子.用荧光光谱、高倍透射电镜等技术对核纳米粒子及核壳纳米粒子进行表征,以荧光光谱研究了时间、稳定剂用量等因素对核壳型纳米粒子光谱特性的影响.     

空心CdS纳米晶的合成及发光性能研究

以氯化镉和硫化钠为原料,在水相体系中合成CdS纳米晶,通过透射电子显微镜观察发现,在100℃下合成的CdS纳米晶具有空心结构,粒径为20～30nm,且壁厚均匀,约为3～5nm;在70℃下合成的CdS纳米晶为实心结构,粒径约为20nm,存在较严重的团聚现象.紫外-可见吸收光谱表明：空心CdS纳米晶的吸收波长与实心CdS纳米晶相比蓝移136.74nm,这表明其禁带宽度增大0.11eV.光致发光光谱表明：空心CdS纳米晶的表面缺陷态发射较实心CdS纳米晶有所增强,这是其存在内表面的结果.     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

树枝形分子的合成及其对纳米硫化镉生长的控制

用发散法合成了以苯胺为核的不同代数的聚酰胺-胺(PAMAM)型树枝状分子,采用核磁共振仪(NMR)对它们的结构进行了鉴定。又以第4代PAMAM树形分子(G4.0)为模板,在树形分子空腔内原位合成了硫化镉(CdS)纳米粒子。通过改变Cd²⁺与G4.0树枝状分子的摩尔比可以得到不同粒径的CdS量子点,并对其光学性能进行了表征。探讨了溶剂对CdS半导体纳米粒子在PAMAM模板中生长的影响。用UV-visible分光光度计和TEM对CdS纳米簇的大小和形貌进行了表征。结果表明TEM 观测的CdS纳米簇粒径要大于用Brus公式估算的数值。     

CdSe/SiO2核壳荧光纳米颗粒的制备与表征

以巯基丁二酸为稳定剂,二氧化硒为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点.采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO₂荧光纳米颗粒.在pH值为11.0的碱性条件下,当n_Cd∶n_Se∶n_MSA=1∶0.2∶1.4时,在540 min时间内,可获得荧光发射峰在531~554 nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达14.7%.分别用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电镜等对CdSe量子点进行表征,用荧光光谱、透射电镜、红外光谱等对CdSe/SiO₂荧光纳米颗粒的性能进行表征.     

反相微乳液法制备以CdSe量子点为核的SiO_2荧光纳米颗粒

以3-巯基丙酸为稳定剂,亚硒酸钠为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点。在pH值为11.0的碱性条件下,当n(Cd)∶n(Se)∶n(MPA)=1∶0.2∶1.1时,在9.0h内,可获得荧光发射峰在511⁵63nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达16.1%。采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO2荧光纳米颗粒。用荧光分光光度计,红外光谱仪,透射电镜等分析测试手段,对得到的荧光纳米颗粒的性能进行表征。结果表明:得到的SiO2纳米颗粒大小均匀,水溶性和光稳定性好。     

硫代水杨酸修饰的CdSe/ZnS纳米晶的合成及应用研究

以硫代水杨酸作为修饰剂,合成了水溶性的CdSe/ZnS纳米晶.合成最佳条件为:CdSe与包覆层ZnS摩尔比为1∶8,pH值为11.00、回流时间为45 min、回流温度为80℃.从透射电子显微镜看到该纳米晶外观是独特的树枝形;紫外吸收光谱和荧光光谱表明CdSe/ZnS纳米晶比单一的CdSe纳米晶具有更好的发光特性;荧光强度在3个月内变化不大.在最佳实验条件下,将合成的CdSe/ZnS与牛血清白蛋白(BSA)作用,测得体系相对荧光强度与BSA质量浓度呈线性关系,线性响应范围为2.56～15.0 mg/L,线性方程为ΔF=101.17C-11.29(C为BSA质量浓度,单位是mg/L),R=0.996 2,检出限为0.64 mg/L.     

交流阻抗谱法研究高压下CdSe的电学性质

利用集成在金刚石对顶砧上的测量微电路研究了CdSe粉末在高压条件下的交流阻抗谱,在低于2.8GPa时显示出两个交叠的半圆弧,在高于2.8GPa时显示出一个不完整的半圆弧和一个压缩的半圆弧,这表明在高压条件下CdSe粉末中始终存着两个电传导过程,分别对应于晶体内传导过程和晶界传导过程.运用等效电路法我们获得了CdSe晶体体电阻随压力的变化关系,分别在2.8GPa,10.0GPa和17.0GPa附近观察到了体电阻的异常变化,这些异常变化源于CdSe在高压条件下的结构相变和电子相变.     

CdSe量子点修饰物DSPE-PAA对其荧光增强效应的研究

采用有机热溶剂法制备出荧光量子效率高、单分散性良好的油溶性CdSe半导体量子点,将其用水溶性低分子量两性聚合物DSPE-PAA[poly（acylicacid）-1,2-distearoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine,聚丙烯酸-1,2-二硬脂酰-sn-丙三醇-3-磷脂酰乙醇胺]进行修饰,得到水溶性和生物相容性良好的量子点。用透射电子显微镜（TEM）和荧光光谱等方法对CdSe纳米微粒的结构、形貌和光学特性分别进行了表征。并探讨和研究了在修饰过程中发生的DSPE-PAA对量子点由于荧光共振能量转移（FRET）作用产生的量子点荧光增强的现象。     

CdSe薄膜电极光电催化降解水胺硫磷农药研究

采用循环伏安电沉积技术在ITO(氧化锡铟)导电玻璃上制备了CdSe薄膜电极,应用扫描电镜、透射电镜、紫外可见漫反射和能谱分析表征了CdSe薄膜的形貌和组成。使用该电极对水胺硫磷农药进行光电催化降解实验。结果表明,在水胺硫磷初始浓度为20 mg.L-1,支持电解质为NaCl(0.1 mol.L-1),阳极偏压为0.6 V,150 W卤钨灯照射3 h的条件下,水胺硫磷的降解率为73.6%。在较低水胺硫磷浓度(20 mg.L-1)条件下,CdSe薄膜电极光电催化降解水胺硫磷农药的速率可用一级动力学方程来描述。     

Synthesis of CdSe quantum dots

Water-soluble CdSe quantum dots（QDs） were synthesized in aqueous solution with thioglycollic acid as stabilizer.CdSe QDswere characterized using Transmission electron microscopy（TEM）,UV-Vis absorption spectrum（UV-Vis） and fluorescence spectra（FL）.The characterization results indicate that as-synthesized CdSe QD was uniform at about 3.5 nm.     

CdSe膜电极在Na2SO3溶液中的电化学调制光谱

本采用本实验室研制的T-1 EMS电化学调制光谱仪研究了电沉积CdSe电极在1mol／L Na2SO3溶液中的电化学调制光谱(EMRS)特性．实验结果表明，CdSe电极在Na2SO3溶液中的EMRS具有典型的Franz—Keldysh振荡峰．根据Aspnes提出的弱电场三阶微商电解液电反射理论，对CdSe电极的EMRS进行了定量分析，计算出了CdSe电极的禁带宽度和展宽系数等相关参数．结合EMRS随直流偏置电位的变化，快速、准确地确定出CdSe电极在NaSO3溶液体系中的平带电位值．这些参数为研究CdSe电极的半导体性质和界面结构提供了重要信息．     

TritonX-100/正己醇/环己烷/水，CTAB/正己醇/水微乳体系制备纳米TiO2/SiO2 复合物

分别采用TritonX-100/正己醇/环己烷/水和CTAB/正己醇/水2种微乳液体系制备纳米TiO2/SiO2 复合物.并对所得样品进行了表征:热重-差热分析得出晶形转变温度;XRD分析说明产物为锐钛矿结构;TEM观察了其颗粒形态和粒径;并将所得样品与商品二氧化钛的FT-IR红外光谱进行了对比. 通过实验对所得样品和商品二氧化钛的性能进行了评价和对比,结果表明:由CTAB体系制得的样品对光的吸收能力,对碱性品红的降解活性以及对碱性品红COD去除能力都是最优的.     

功能化硒化镉量子点的制备以及作为汞离子荧光探针的研究

以L-半胱氨酸为稳定剂,水溶液中通过简易的两步合成了CdSe(硒化镉)量子点,在磷酸盐的缓冲介质中,Hg2+对量子点有显著荧光猝灭作用。实验考察了缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素对Hg2+分析灵敏度的影响。结果表明,在最佳实验条件下,pH=7.75的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,反应时间为30分钟,量子点浓度为7.5×10-6mol/L,Hg2+在5.0×10-8~2.5×10-6mol/L的浓度范围内对量子点有较强的猝灭作用,且体系的发光强度与溶液中的Hg2+的浓度符合修正的斯特恩方程,常见的共存离子响应考察结果表明:该法具有较高的选择性,同时与常见的检测汞离子的荧光方法相比,该方法具有较高的灵敏度和较宽的线性范围。