纳米ZnFe2O4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe₂O₄颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米ZnFe₂O₄颗粒进行表征。结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2h煅烧后可得到单一ZnFe₂O₄相。通过XRD分析,纳米ZnFe₂O₄晶粒粒径为21nm,与TEM分析结果一致;在300K下测得纳米ZnFe₂O₄饱和磁化强度为3.5emu/g,剩磁为0.61emu/g,矫顽力为17.508kA/m。     

铁酸锌掺杂纳米二氧化钛的制备及其光催化活性

 以钛酸四丁酯和自制铁酸锌为原料,采用溶胶-凝胶法制备了未掺杂的TiO₂和掺杂不同量的ZnFe₂O₄/TiO₂纳米粉体,通过XRD、TEM对产物的晶体结构、晶粒大小、形貌进行了表征,通过对罗丹明B的光催化降解实验研究了ZnFe₂O₄的掺杂对TiO₂催化活性的影响.结果表明,产物为纳米微粒,ZnFe₂O₄的掺杂能加快TiO₂的晶型转变速度,减小TiO₂的粒径,提高TiO₂的光催化活性.     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末.通过实验从nH2O/nAEO3+AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径,确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件.经XRD,TEM和激光粒度仪等检测表征,产物为球形六角晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%颗粒达纳米级.     

基于新型金属有机框架模拟酶的电化学检测食品胆固醇体系的构建

基于金属有机框架具有模拟酶的特性,构建实时检测胆固醇电化学传感器。采用自组装的方法制备出新型的复合金属有机框架模拟酶(Fe₃O₄@Au/MOF)纳米粒子,其兼具了Fe₃O₄磁性粒子的可回收特点以及金纳米粒子的加速电子转移等优点。并利用红外光谱、透射电子显微镜以及X射线光电子能谱对制备成功的Fe₃O₄@Au/MOF的结构和形貌进行表征。借助Fe₃O₄@Au/MOF的类过氧化物酶双重催化性能使胆固醇氧化为胆甾烯三酮和H₂O₂,而H₂O₂在其进一步的催化下产生的具有氧化活性的羟基自由基可促进3,3′,5,5′-四甲基联苯胺发生氧化还原反应,进而增加了体系中电荷的移动。根据电信号的响应情况, 从而实现对胆固醇的快速定性和高效定量的检测。研究结果表明,采用循环伏安法测得优化检测体系为:反应温度为 50℃,Fe₃O₄@Au/MOF 添加量为0.0125g,扫描速率为0.10V/s,缓冲溶液pH=4;当胆固醇浓度处于0.001~1.500mmol/L时呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=20.6401x+4.7722,R²=0.9956,最低检测限为2.7μmol/L;且检测体系具有良好的回收率和抗干扰性,在食品分析和生化分析等方面具有良好的应用前景。     

纳米氧化锌的微乳液法制备及表征

纳米ZnO可用于毛织物的后整理，使织物具有抗菌除臭、消毒、抗紫外线的功能．采用TritonX-100／正庚醇／正辛烷／盐水微乳液体系，以一定盐浓度的硝酸锌（Zn（NO3）2）水溶液（A）与碳酸钠（Na2CO3）水溶液（B），通过两个乳液混合的方法，制备出氧化锌超细微粒．并用差热分析（DTA）、透射电镜（TEM）和X射线衍射仪对其进行表征分析．实验表明，30℃时，以A型微乳液与B型微乳液通过乳液混合搅拌的反应方式制备出纳米ZnO微粒的前驱体，经80℃真空干、燥约5h后，在350℃下煅烧2h，得到了平均粒径约为10nm的超细ZnO粉末，且微粒粒径分布均匀、团聚少，多数为球状颗粒．     

磁珠提取技术在副溶血弧菌检测中的应用

副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus)是一种常见的食源性致病菌,为解决副溶血弧菌检测步骤复杂且周期长的问题,研究开发了一种磁珠提取与PCR联用技术快速检测食品中的副溶血弧菌。首先通过碱性共沉淀法完成Fe₃O₄磁珠的制备,随后在室温条件下通过水解正硅酸乙酯完成Fe₃O₄@SiO₂磁珠制备。探讨了正硅酸乙酯添加量对Fe₃O₄@SiO₂磁珠粒径和磁性的影响。以DNA提取能力为目标,已知浓度DNA为提取对象,分析了Fe₃O₄@SiO₂磁珠粒径和提取体系pH值对Fe₃O₄@SiO₂磁珠与DNA结合能力的影响。结果表明,Fe₃O₄@SiO₂磁珠结合副溶血弧菌DNA的较佳粒径为105.89nm、Fe₃O₄@SiO₂磁珠的SiO₂层为25nm,此条件下Fe₃O₄@SiO₂磁珠表面光滑、分散性良好、饱和磁化强度高,在磁场的作用下10s即可完成副溶血弧菌DNA与杂质的分离,副溶血弧菌DNA的提取率高达80%(提取体系pH值为5.0)。采用优化后的Fe₃O₄@SiO₂磁珠进行DNA提取,结合PCR联用技术,对92份市售水产样品(32份对虾、25份牡蛎、35份贻贝)进行副溶血弧菌筛查。结果表明,Fe₃O₄@SiO₂磁珠提取的DNA均可直接用于PCR检测,被测水产样品中有17份样本的副溶血弧菌检测结果为阳性。此技术与国标检测方法(GB 4789.7—2013)相比,检测时间由一周缩短至4h,提高了副溶血弧菌的检测效率。磁珠提取结合PCR联用技术可检测不同食品中的多种微生物菌种,此研究为食品中的微生物快速检测提供了一种实用新方法。     

微波辅助加热层状液晶模板法制备钯纳米粒子

将微波加热法引入到液晶模板中, 探索微波辅助加热层状液晶模板法制备钯纳米粒子, 利用透射电镜和X-射线粉末衍射对产物进行表征. 微波加热下, 在Tween-80/n-C10H21OH/H2O形成的液晶模板体系中成功制备了分布均匀的钯金属纳米粒子, 大大缩短了反应时间; 改变反应物浓度和加热时间可将钯纳米粒子的粒径控制在3-6 nm.     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备 Triton X- 1 0 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液 ,研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系 .在该微乳液系统稳定的条件下 ,由正硅酸乙酯受控水解反应制备 Si O2 纳米粒子 ,反应后处理简便 ,制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米 Si O2 粒子 .Si O2 粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比 m、水与正硅酸乙酯分子数之比 n控制 .探讨了影响 Si O2 纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件     

双反相微乳液法制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O_2纳米固溶体

以曲拉通X-114为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,铈锆镨铝硝酸盐混合水溶液或氨水溶液为水相组成双反相微乳液体系,制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体,并利用XRD,TEM,FT-IR和Raman等手段对样品的物相结构、晶粒大小进行表征.结果表明,稀土元素镨掺杂入(Ce,Zr,Al)O2形成的混合氧化物为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,环己烷/曲拉通X-114/正戊醇/水溶液组成的双反相微乳液体系是合成粒径尺寸5nm左右、分散均匀的掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体的有效途径.     

以二水合草酸锌为前驱物制备纳米氧化锌

以氯化锌和草酸铵为原料,通过沉淀反应制得前驱物二水合草酸锌,再经过热分解,得到20～80nm类球形和立方形的纳米氧化锌·分析了沉淀反应温度、时间、Zn2+初始浓度,以及热分解反应温度、时间对纳米氧化锌粒度和形貌的影响规律·结果表明:增加沉淀反应时间、热分解反应温度和时间,产品粒度均有不同程度的增大,而沉淀反应温度提高,产品粒度先减小后增大·Zn2+初始浓度在0 5mol/L以下时,对粒度影响不大(25nm左右),当达到0 7mol/L时,平均粒径提高到80nm左右·     

Soft chemical synthesis and luminescence properties of red long-lasting phosphors Y2O2S:Sm3+

Sm³⁺-activated Y₂O₂S red phosphors were prepared by the combustion method and microemulsion method at the first time. X-ray characterization and electron diffraction show that, Y₂O₂S:Sm³⁺, Ti⁴⁺, Mg²⁺ samples prepared by these two methods are pure hexagonal crystals in structure with a trivial change due to dopants. Scanning electron microscopy (SEM) results show that the product presents an almond-like sheet in uniform size. Under the excitation of 269 nm ultraviolet light, Y₂O₂S:Sm³⁺ samples fabricated by these two methods exhibit three main groups of red emission lines located at 564, 604, and 656 nm, respectively, which are attributed to the transitions of 4G_5/2 →6H_5/2, 4G_5/2 →6H_7/2, 4G_5/2 →6H_9/2, respectively. The samples prepared by microemulsion are seven times higher in fluorescent emission intensity and half time longer in afterglow time than that prepared by combustion.     

微乳液法制备纳米Al2(WO4)3

对微乳液法制备纳米Al2(WO4)3进行了研究.分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠(AOT)为表面活性剂,在表面活性剂-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区成功地合成了纳米Al2(WO4)3.实验结果表明,以AOT为表面活性剂的微乳液体系制备的纳米Al2(WO4)3颗粒小,粒度分布均匀,其颗粒大小在40 nm左右且为球形.同时还在CTAB/正丁醇-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区、O/W微乳液区和液晶区合成了Al2(WO4)3,并将产物进行了比较.结果表明,在W/O微乳液区能够合成出粒度分布较均匀且粒径在100 nm以内的纳米Al2(WO4)3.     

Nonclassical crystallization of zinc carbonate hydroxide hydrate nanofilm mediated by calcium ions

To satisfy the demand of zinc oxide (ZnO) with advanced muti-functional properties, significant efforts have been made in synthesizing ZnO with various structure and morphology. In particular, hydrothermal method has attracted considerable attentions, in which Zn₄CO₃(OH)₆·H₂O (ZCHH) is commonly found as a metastable precursor. However, the formation and crystallization mechanisms of ZCHH are still lacking and urgently needed. In the present study, the crystallization pathway of ZCHH was systematically investigated, and the results demonstrate that the amorphous zinc carbonate (AZC) was an even more unstable precursor. AZC nanoparticles typically aggregated to form one-dimensional (1D) ZCHH nanorods, however, two-dimensional (2D) ZCHH nanofilms were obtained in the presence of a certain concentration of calcium ion. The results suggest that calcium ions could promote the partial dissolution of AZC and facilitate the aggregation of AZC nanoparticles to form crystalline nanofilm. Moreover, 2D ZnO nanofilms could be obtained by heat treatment of the ZCHH nanofilms. The calcium ion mediated nonclassical crystallization pathway provides inspiration for fabrication of ZnO with controlled morphology and offers new opportunities for inorganic regulated material synthesis.     

H2O2增效Ag+掺杂ZnO纳米晶光催化体系降解亚甲基蓝

以水合碳酸锌为前驱体,利用激光复合加热蒸发技术,制得粒径分布均匀,平均粒径在30 nm左右的Ag 掺杂ZnO纳米晶半导体光催化剂.利用UV-Vis,TEM,AFM和XRD等进行了表征.对光催化体系降解亚甲基蓝(MB)的研究表明:悬浮Ag 掺杂ZnO纳米晶的悬浮水相体系中,Ag 的掺杂能有效地改善ZnO对亚甲基蓝的光催化降解性能.此外,H2O2能有效增强Ag 掺杂ZnO纳米晶对MB的降解效率,H2O2浓度为0.05 mol/L时可以使Ag 掺杂ZnO纳米晶的光催化效率提高近1倍.降解产物光谱分析表明:H2O2的存在优先使MB的苯环开环降解,并使其降解更彻底.     

Preparation and kinetics of the thermal decomposition of nanosized CuC2O4−ZnC2O4·2H2O

The physical mixture of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O, as precursors of CuO−ZnO, have been prepared by the one-step solid state reaction method at room temperature. The thermal decomposition processes taking place in the solid state oxalate mixture of nanometer CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O have been studied in static air using TG, DSC, XRD and TEM techniques. TEM showed that the grain size of the decomposition product is 5–15 nm. The values of the activation energyE _α were determined using the isoconversional procedure of KAS method and the Ozawa method. The most possible mechanism functionf(α) of the thermal decompositions of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O are defined using the comparative method, function models of the decomposition of CuC₂O₄ and ZnC₂O₄ follow the same mechanism function “Avrami-Erofeev equation”. The pre-exponential factorA is obtained on the basis ofE _α andf(α), thus the thermal analysis kinetic triplet of the decompositions of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O are determined. Foundation item: Supported by the key Natural Science Fund of Deparartment of Science and Technology of Hubei Province (2001ABA099). Biography: CHEN Donghua(1946-), male, Professor, research direction: material synthesize and thermal, analysis kinetics.     

低成本无团聚纳米氧化锌的制造

 以硫酸锌、碳酸氢铵为原料,借鉴传统的直接沉淀法生产工艺优点并进行原理性改进,开发出低成本、无团聚、产量大、粒径可控、高品质新型的纳米氧化锌生产工艺,即沉淀-分散法生产工艺.在反应前加入表面活性剂,制得无团聚表面改性的碱式碳酸锌前驱体,用含有表面活性剂的水溶液洗涤,压滤干燥,在380～550℃下保温0.5～1.5h分解制得少团聚的粒径<60nm的纳米氧化锌;然后用无水乙醇作分散介质,将纳米氧化锌球磨2h,进行分散和无团聚化处理,回收乙醇,即制得无团聚、平均粒径35.6nm纳米氧化锌.在实验的基础上分析了纳米氧化锌团聚与分散的机理.     

聚苯胺/钛酸纳米复合材料的合成及其电化学和可见光催化性能的研究与应用

聚苯胺(PANI)/钛酸(H_2Ti_4O_9)层状纳米复合材料以苯胺(ANI)/H_2Ti_4O_9为前驱体,通过原位聚合的方法合成。复合材料的合成过程、形貌和结构通过XRD、SEM、IR和TGA/DSC表征手段进行研究。苯胺以单层且苯环垂直于层板的方式排列在H_2Ti_4O_9层间,聚合后的聚苯胺分子以单层方式排列在层间。PANI/H_2Ti_4O_9复合材料具有优异的热稳定性、氧化还原活性以及可见光催化降解亚甲基蓝活性,在电化学传感器和污水处理方面具有潜在的应用前景。     

非离子型微乳液的形成及其相行为研究

考察了由非离子型表面活性剂（OP－4、OP－7、AEO3），助表面活性剂（正丁醇、正戊醇、异戊醇），油（环已烷、正庚烷、煤油）和不同浓度的盐酸形成微乳液的相行为，讨论了以上各种组份对形成W／O型微乳液的影响，确定了适合作为液膜使用的W／O型的微乳液的形成条件。     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.