用低纯度黄金作为“参考点”通过“熔线法”力对热电偶进行检定

本文详尽地以低纯度黄金的熔点温度为例,阐述“熔线法”对Pt—10Rh/Pt 热电偶检定的各种具体方法及其试验结果。讨论低纯度黄金作为“参考点”检定热电偶的可靠性,介绍如何通过“熔线法”确定低纯度黄金的熔点,并将这一熔点修正后,作为对热电偶标定的参考值的依据。通过试验结果表明:低纯度黄金进行的“断线(片)法”及“绕线(片)法”对Pt—10Rh/Pt 热电偶的复现性都在0.5℃之内。可以作为一般实验室及工业生产上,及时、简便地利用“金点”检定热电偶。     

用"熔线法"对W—5Re/W—20Re高温热电偶的简易分度及"热电势——温度"关系式的建立

本文通过"熔线法"在铝(660.37℃)、金(1064.43℃)、钯(1554℃)、铂(1772℃)各熔点温度对W-5Re/W-20Re热电偶的检定,得出了适合700-2000℃范围的E_1=f(t)热电方程式,并以它作为计算每百度值的依据.试验表明:公式计算值和"比较法"测定值十分接近,与出厂分度值相比偏差±1%t范围之内.这种方法可以配合其它方法建立钨铼热电偶的简易分度和"监督性“的检验.     

一等标准铂铑10-铂热电偶不确定度评定

对中国计量科学研究院送交的全国比对用一等标准铂铑10-铂热电偶的分度结果进行了不确定度评定。     

铂铑-铂热电偶热电势换算成温度值的快速查表法

提出了一种占用内存较少的铂铑－铂热电偶热电势快速转换成温度值的查表法，该方法根据热电偶热电势高字节直接查得相应的基础温度，再根据低字节可获得温度增量，两者之和即为对应的温度值     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴对甲偶氮羧催化分光光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Rh(Ⅲ)的存在对KBrO3 氧化二溴对甲偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用.据此褪色反应建立了测定痕量铑的动力学催化光度分析方法.铑检出限为 0.001μg·mL-1,在 0.002~0.050μg·mL-1范围内符合比耳定律.反应在水相中进行,重现性好,用于铂 铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

DNG萃取铑和分离纯化铂、铑的研究

本文研究了影响DNG(N,N-二壬基甘氨酸)萃取锗的各种因素,提出了用DNG萃取分离并纯化铂(Ⅳ)和锗(Ⅲ)的条件和工艺路线,用某厂Pt-Rh合金废料为原料进行小试,得到的金属纯度为:Pt 99.94％,Rh 99.93％,回收率:Ph 99％,Rh 90％。     

铂铑10-铂热电偶测量结果的不确定度评定

热电偶是将温度转换为电势的一种感温元件,检测过程是通过电测仪器测量其热电势值,得到的测量结果不可避免地具有不确定度。根据测量不确定度评定与表示理论,针对检测过程中影响测量结果的因素,分析了工作用铂铑10-铂(S分度)热电偶测量不确定度的来源,评定了各分量引入的标准不确定度,得出了测量结果的扩展不确定度。要确保检测过程严格按标准方法进行测量,减少或排除随机的影响因素,提高测量结果的准确性和可靠性。     

石墨纤维热电偶的性能测试与分析

目前在高温测量中常用的仪器为铂铑热电偶,但它只能测量2000℃以下温度,高温下耐腐蚀性差,资源短缺,成本高.本实验使用石墨纤维代替传统的金属材料作为热电极材料,测试其线性度和复现性等指标,以期获得新的热电偶.     

~1Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H_2O_2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究 Rh( )对 Lu- H2 O2 - Cu( )化学发光体系的抑制作用 ,提出在贵金属混合物中测定微量 Rh( )的新方法 :在 p H=1 2 .40～ 1 2 .6 0的碱性溶液中 ,微量 Rh( )可抑制 ( 2 .5～ 7.5)× 1 0 -3 mol/ L Lu- ( 1～ 4)× 1 0 -2 mol/ L H2 O2 - Cu( ) (与待测 Rh在同一数量级 )体系的化学发光 ,线性范围 0 .1～ 1 0μg/ m L Rh( ) ,相对标准偏差 2 % ,检出限 0 .0 4 μg/ m L Rh( ) ,已用于 7种贵金属人工混合试液和 Pt- Rh合金中 Rh的测定 .     

热电偶冷端温度的补偿方法浅析

一、概述 热电偶作为测温元件,由于其测量范围宽,精度高,滞后较小,可测高温,且复现性好,被广泛地应用于工业过程检测与控制。为了准确地测量温度,必须对热电偶的冷端温度进行补偿。由热电偶的测温原理可知:热电偶的热电势大小不仅与工作端(测量     

神经网络在铂铑_(30)-铂铹_6热电偶测温中的应用

借助于人工神经网络（ＡＮＮ）的方法,建立了铂铑３０—铂铹６热电偶分度表的数学模型,该模型可以在采用计算校正法的温度测量系统中使用人工神经网络数学模型与分度表数据的对比表明了该模型的正确性和有效性     

铑（Ⅲ）-高碘酸钾-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.铑质量浓度在0～1.1μg/25mL范围内符合比尔定律,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μg/25mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.20%(n=11).催化反应的表观活化能为100.38.KJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.     

金、铂、钯和铱存在下铑的萃取分离及两种体系萃取分离铱和铑的比较研究

溶剂萃取分离铑所见报导有三异丁基胺~([1]),三氯乙烷~([2 .3]),三正辛胺~([4 .5],异戊醇~5,TBP及8—羟基喹啉—熔萘萃取等~([12])。但在金、铂、钯、铱和铑共存下萃取分离铑尚报导不多。本文的目的是探讨在毫克级量的金、铂、钯和铱存在下微量铑的萃取分离。根据Faye等的报导~([7]),铂、钯的碘络合物易乃TBP萃取,金的卤素络合物也被TBP所     

FAAS测定汽车尾气催化剂中的铑

采用火焰原子吸收(FAAS)法对汽车尾气净化催化剂中贵金属铑(Rh)的含量进行了分析.为避免共存元素N i的谱线干扰,选择Rh的次灵敏线369.2 nm作为分析线,采用标准加入法定量、有效地消除了基体元素对测试结果的影响.催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.7%,加标回收率为102.9%~104.7%.     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

铑-钨酸盐-番红花T缔合显色反应的研究及应用

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑(Ⅲ)与钨酸盐及番红花T(ST)形成的离子缔合物在480nm处产生最大吸收.据此建立了测定铑(Ⅲ)的光度分析方法,其表观摩尔吸光系数ε达108L·mol-1·cm-1数量级.方法的检测范围为0.15～1.5 ng/25ml.大量存在的常见离子对Rh(Ⅲ)的测定不干扰.用此方法测定了催化剂及工业产品中铑的含量,结果与标准方法(SnCl2法)一致.     

铅试金富集-发射光谱法测定铂、钯和金

岩石及地球化学试样用铅火试金富集铂族元素,加入1 银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣.铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合粒.把银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量.     

水溶性铑-膦络合物催化1-丁烯氢甲酰化反应研究

研究了在以水溶性铑膦络合物RhCl(CO)(TPPTS)2为催化剂的两相体系中，反应温度、压力、膦铑比、催化剂浓度、CO／H2分压比、底物浓度等对1-丁烯氢甲酰化反应的活性和区域选择性的影响．结果表明，RhCl(CO)(TPPTS)2对水／有机两相催化体系1-丁烯氢甲酰化反应表现出良好的活性和区域选择性，在100℃，2．5MPa，[TPPTS]／[Rh]=25时，生成戊醛的TOF高达2500h^-1，生成正戊醛的选择性达到87．5％．     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铂的催化光度分析法.铂含量在1.0～25.0 μg·L-1范围内符合比耳定律.检出限量为1.0μg·L-1.用于铂-铑催化剂和铂-钯精矿中铂的测定,结果满意.     

有序立方介孔短孔道有机金属铑催化水介质清洁有机反应

绿色化学是实现化工生产源头控制的必由之路.水介质有机反应是重要的发展方向,可有效地去除有机溶剂挥发和排放造成的污染.通常采用均相催化剂,但由于其难以回收,导致成本较高,甚至存在重金属离子污染的风险.非均相催化可克服上述缺点,但催化效率较低,需要解决传质吸附和活性位微环境的问题.报道了一种新型的三维有序立方介孔短孔道有机金属铑(Rh)催化剂(PMO-Rh(I)),有机金属Rh均匀镶嵌于乙烷修饰的二氧化硅(SiO_2)孔壁.所制备的催化剂在水介质Heck类反应中显示出高活性、优选择性和长寿命的特点,主要归因于其扩散吸附优化、Rh(I)活性位环境匹配及稳定性增强.