“高锰酸钾的制备”实验研究

大学本科无机制备课程中,"高锰酸钾的制备"实验采用固体碱熔法先制备锰酸钾,再用6.0 mol/L的HAc溶液歧化,经过滤、蒸发浓缩、结晶,得到产品.由于反应条件难掌握,学生实验成功率较低,产品纯度差,产率也低.基于此,对影响产品质量和产率的因素如碱熔条件、歧化反应pH值、蒸发浓缩方式、浓缩体积等进行了深入研究,在优化条件下制得的产品晶型好,产率高.     

钨酸根共振瑞利散射法测定碱性三苯甲烷类染料

在pH 4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲介质中, 甲基紫、乙基紫、结晶紫、甲基绿、碘绿、孔雀石绿、亮绿等碱性三氨基三苯甲烷类染料(BTPMD)以及钨酸根溶液本身的共振瑞利散射(RRS)强度均十分微弱, 但是当这类染料阳离子与钨酸根配阴离子(WO42?)形成离子缔合物时, RRS急剧增强, 并产生新的RRS光谱, 甲基紫、乙基紫、结晶紫与WO₄^2-的反应产物具有相似的光谱特征, 分别在330和560 nm左右有两个较强的RRS峰, 甲基绿、碘绿、孔雀石绿、亮绿与WO42?反应产物的光谱特征也相似, 其3个RRS峰分别位于335, 450和580 nm左右. 7种反应产物的散射强度有较大的差异, 其中孔雀石绿的灵敏度最高, 其余依次是亮绿、结晶紫、乙基紫、甲基绿、碘绿、甲基紫. 对上述7种染料的线性范围和检出限分别为: 0.06~2.80 µg/mL和18.1 ng/mL (MG), 0.08~4.80 µg/mL和22.6 ng/mL (BG), 0.10~4.80 µg/mL和31.4 ng/mL (CV), 0.14~3.00 µg/mL和40.5 ng/mL (EV), 0.17~3.80 µg/mL和50.2 ng/mL (MeG), 0.22~5.80 µg/mL和67.1 ng/mL (IG), 0.25~7.40 µg/mL和76.3 ng/mL (MV). 由于反应产物的散射强度(?I)在一定范围内与染料浓度有良好的线性关系, 因此可用于碱性三苯甲烷类染料的测定. 方法灵敏度高, 简便快速. 据此发展了一种用钨酸根作探针RRS法测定碱性三苯甲烷染料的新方法, 该法用于鱼肉中孔雀石绿残留量的测定, 结果满意.     

红霉素及其衍生物的光度分析研究

红霉素(EM)、阿奇霉素(AM)和琥乙红霉素(EEM)与稀H2SO4作用生成棕色化合物,最大吸收波长均在482 nm处,表观摩尔吸光系数(ε)在1.36×104~1.76×104L.mol-1.cm-1之间,不同体系的线性范围从0~22.0至0~34.5 mg/L.红霉素及其衍生物在一定浓度范围内遵从比耳定律,由此建立了快速测定其含量的分光光度法,并探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质、方法的精密度和可靠性.该法用于市售红霉素及其衍生物的含量测定,结果满意.     

用硫粉和亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的反应条件探讨

对硫粉和亚硫酸钠反应制备硫代硫酸钠的实验进行了探讨．该制备反应的最佳条件是：温度１０４～１０６℃；反应时间２０～２５ｍｉｎ；不需搅拌．产品硫代硫酸钠的晶形好，产率８０％以上，含量达９７％左右     

一种基于椭圆曲线的数字签名与盲签名方案

椭圆曲线数字签名算法实际上是数字签名算法的椭圆曲线模拟,本文在ANSI(1999)颁布的椭圆曲线数字签名(ECDSA)标准的基础上,提出了椭圆曲线数字签名的一个变形方案,并设计了一种新的基于椭圆曲线的盲数字签名方案,其安全性是建立在椭圆曲线离散对数问题的难解性基础上的,从理论上讲是安全的,具有一定的实用价值。     

Pd(II)对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用

在弱酸性至近中性介质中， 培氟沙星（PEF）、左氧氟沙星（LEV）、洛美沙星（LOM）和氟罗沙星（FLE）等4种氟喹诺酮类抗生素（FLQs）具有类似的激发光谱和荧光光谱， 当它们与Pd（II）反应形成配合物时， 均能导致荧光的猝灭. 本文以Pd（II）-PEF体系为例， 研究了吸收光谱、荧光光谱的变化， 并用量子化学的密度泛函方法（B3LYP）对反应进行了全优化计算研究. 结果表明， Pd（II）与两分子的PEF结合形成具有2个6元环的平面四边形螯合物， 这类荧光猝灭是一种静态猝灭过程. 当用上述4种氟喹诺酮作荧光探针时， 对Pd的测定具有较高的灵敏度， 其检出限在1.74~3.42 ng/mL. 该方法简便、快速， 具有良好的准确度、精密度， 以及较好的选择性， 可用于某些环境水样中Pd（II）的测定.     

核酸某些碱性三苯甲烷染料体系的RRS及其分析应用

在Tris缓冲溶液中,核酸能与某些碱性三苯甲烷染料如乙基紫（EthyI Violet,EV)、结晶紫（Crystal Violet,CV)和甲基紫（MehtyI Violet,MV）结合而使共振瑞利散射（RRS）急剧增强并产生新的RRS光谱。以鲱鱼精DNA（Herring Sperm DNA,hsDNA)为例考察了其相应的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,体系均在hsDNA浓度为0～2.0μg/mL时与散射强度呈直线关系,方法具有较高的灵敏度,其检出限（3σ）分别为4.7ng/mL（EV-hsDNA体系）,13.0ng/mL（CV-hsDNA）和12.2ng/mL（MV-hsDNA体系）。考察了某些共存物质的影响,并用于全成样品中核酸的测定,获得了满意的结果。     

卤离子与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱研究

1实验方法 将20靏CS+置于10 mL容量瓶中,依次加入一定量的1.0 mol/L的NaOH溶液,0.5 mol/L的卤化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于荧光分光光度计上,以雃m=雃x进行同步扫描,记录共振瑞利散射光谱,然后在最大共振瑞利散射峰处测量RRS强度.     

某些酸性三苯甲烷染料与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

1实验方法 在10 mL比色管中依次加入10μgCS+及适量的染料和盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀.     

《无机制备》系列循环实验研究

为提高《无机制备》实验课程的教学效果,我们通过对实验内容进行分析,利用原料和产物之间的链式循环 关系,对实验顺序进行了调整,并优化单个实验方案,将实验产品进行循环利用,建立了一套完整的、绿色环保的 循环实验体系.将该体系应用于本科教学,取得了很好的效果.