氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究

用丹磺酰氯为柱前衍生试剂,对19种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离,研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的pH值,衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件。     

高效毛细管电泳分离二肽化合物

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯（CEOC）作为柱前衍生试剂，在胶束电动色谱模式下对16种二肽进行了分离，研究了用该试剂衍生的二肽物分离的几个关键的条件，在14min内实现了16种CEOC二肽衍生物的分离．     

大孔径毛细管气相色谱法测定野生果汁中的氨基酸

建立了一种以正丁醇和七氟丁酸酐为衍生化试剂的氨基酸气相色谱分析法。优选了衍生化条件，对野生果汁中的氨基酸进行了分离及定量分析，经多种样品测定，均获得满意的分析结果。     

新型荧光试剂用于小肽的毛细管电泳分离

采用新合成的荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CE0C)作为柱前衍生试剂，在胶束电动色谱的模式下考察并优化了小肽类衍生物分离的关键条件，实现了5种小肽在6min内的快速基线分离．在选定条件下。对其线性范围、检测限和重现性进行了测定．结果表明，所建立的方法简单快速，肽的分离度均达到5．0以上．     

柱前衍生化-HPLC测定马氏珠母贝肉中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对氨基酸进行柱前衍生,建立了35℃下,醋酸钠缓冲液、甲醇及乙腈为流动相,用Eclipse AAA氨基酸分析柱和二极管阵列检测器的氨基酸色谱分析方法,18种氨基酸在36 min内获得了较好的分离,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度的线性相关系数在0.990 6～0.999 8之间,相对标准偏差为1.96%～5.45%(n=5).并测定了马氏珠母贝肉蛋白中氨基酸的组成和含量.结果表明,马氏珠母贝肉蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸总含量达39%以上,是一种优质的功能食品原料.     

小肽不同高效液相色谱柱前衍生化反应的实验研究

分别用氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯(9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide,FMOC-OSU)和丹磺酰氯(1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride,Dns-Cl)为衍生化试剂对小肽进行了衍生化反应.研究和比较了各种衍生试剂用量、衍生缓冲体系pH条件、衍生化时间等因素对衍生反应的影响及衍生产物的稳定性.结果发现,FMOC-Cl对肽的衍生反应速度快,衍生反应完全,衍生产物稳定.     

反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

利用新型荧光试剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙醇（BCE）作为柱前衍生化试剂，在Eclipse XDBC8色谱柱上，通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性．以乙腈为溶剂，1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂，4-二甲氨基吡啶为碱催化剂（DMAP），60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物．激发和发射波长分别为λex-333nm，λem-390nm．采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式．实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定．脂肪酸的线性回归系数大于0．9993，检测限在11．79-33．04fmol．     

氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进行了系统的研究,发现仅调整甲醇、乙腈的配比,改变醋酸铵、醋酸的浓度,都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数,使各组分得到有效的分离.在最优化条件下,实现了14种氨基酸衍生物的基线分离.建立的方法简单、快速.     

高效液相色谱与化学计量学方法联用测定多种氨基酸对映体

用邻苯二甲醛和N-乙酰-L半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂,使用常规反相高效液相色谱法拆分DL广氨基酸对映体,对于不能达到基线分离的色谱峰,应用化学计量学方法计算分析,从而达到同时定量测定多种氨基酸对映体的目的。     

非晶态Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)合金的晶化

用DSD法、X射线衍射法以及电镜观察分析了Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)非晶态合金的晶化过程。证明该合金在晶化前发生非晶基体的相分离。此后,两种成分不同的非晶相分别按多型性晶化及共晶晶化的方式进行晶化反应。整个晶化过程分成三个主要阶段。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

Poly(dimethylsiloxane) based microchip for DNA electrophoresis

A novel poly(dimethylsiloxane)(PDMS) -based microchip for DNA separation through electrophoresis has been developed using a micro-electro-mechanical-system(MEMS) technology. Unlike previous hybrid PDMS microchip, one PDMS film is first created on glass support by pressing method in our microchip. Thus, increased band-broadening phenomena, arising from the material nonuniformity at the walls of microchannel, can be avoided in electrophoresis process. A low-viscosity hydroxypropylmethylcellulose-100 (HPMC-100) is used as the separation medium for fluorescent intercalator-labeled double-stranded DNA (dsDNA) fragments. Mannitol is introduced to PDMS-based microchip as a separation medium additive to enhance separation efficiency. At applied electric field strength of 150 V/cm, excellent separations of the PCR marker could be achieved with an effective separation distance of 25mm .     

聚二甲基—二苯基硅氧烷与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷嵌段共聚物的合成与表征

采用氢氧化锂作引发剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作促进剂,八甲基环四硅氧烷(D_4)》、八苯基环四硅氧烷(P_4)及四甲基—四乙烯基环四硅氧烷(V_4)作单体,合成了聚二甲基—二苯基硅氧烷(A)与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷(B)形成的AB嵌段共聚物,研究了氢氧化锂的用量及反应时间对反应的影响,并且用HNMR、IR、UV谱及特性粘数对嵌段聚合物进行了表征。同时采取逐步沉降分级的方法,给出了分子量分布。     

拓扑系统的(强)T2分离性

提出拓扑系统的一种新的T2分离性——强T2分离性,给出了T2拓扑系统的网式收敛刻画和强T2拓扑系统的滤子式收敛刻画.证明了拓扑系统的(强)T2分离性都是T0拓扑空间类的T2分离性的良好推广,证明了一个loca le是T2loca le当且仅当它是强T2的拓扑系统.构造了例子说明T2拓扑系统不必是强T2的拓扑系统,讨论了(强)T2拓扑系统的loca le化、空间化、子系统、和系统以及积系统等方面的运算性质.     

Cu3(BTC)2的改性及其填充PDMS/PEI膜的分离性能

采用水热法合成Cu3(BTC)2晶体,应用3种不同硅氧烷分别对Cu3(BTC)2晶体材料进行表面改性并进行XRD、疏水性能和FI-IR表征。将晶体填充到PDMS/PEI复合膜内制得填充膜,以CO2渗透通量和CO2/N2分离因子为指标对其进行评价,最后使用最佳改性材料K-Cu3(BTC)2对填充膜进行填充率影响的考察。研究结果表明,Cu3(BTC)2晶体成功改性且晶型未被破坏;在实验考察范围内,Cu3(BTC)2改性后的填充膜比未改性时渗透通量减少9.62%,分离因子提升21.13%;填充率为20%时,填充膜的渗透通量与分离因子分别比填充率为10%时提升16.57%和9.01%。     

含SD和KP化学合成制药废水的酸析预处理研究

含磺胺嘧啶(SD)和酮基布洛芬(KP)的合成制药废水对微生物有较强的抑制作用,故不能使用生物法对其进行处理.本文研究表明,通过硫酸酸析可以明显改善废水的可生化性,并且有利于厌氧菌和好氧菌的驯化、筛选和复配,经过酸析后的废水适宜进行厌氧和好氧处理.经酸析-厌氧-好氧联合处理工艺后,废水的化学需氧量(COD)值由2 525 mg·L-1降到150 mg·L-1以下,最终出水COD值为145 mg·L-1,COD总去除率达到94%.试验分析证明最佳的酸析条件是pH=2,酸析时间为40 min.酸析预处理是后续微生物处理高浓度难降解含磺胺嘧啶(SD)和酮基布洛芬(KP)的合成制药废水的关键.     

低m(Cr)/m(Fe)铬铁矿除铁工艺的实验研究

以南非铬铁矿为对象,在热力学分析的基础上,采用碳热还原法开展了低m(Cr)/m(Fe)铬铁矿除铁工艺的实验研究.结果表明:实验中铬铁矿选择性除铁的适宜温度为1 100℃左右,符合热力学计算结果.低于此温度时还原出的富铁相与基体分离不彻底,难以结瘤析出;高于此温度时尖晶石相中的铬元素还原严重,影响铬的回收率.在1 100℃还原0.5 h并经酸浸处理后,铬铁矿可由化工级提升至冶金级,在相同温度下还原2 h后,m(Cr)/m(Fe)可由1.7提高至5.8,为实现低m(Cr)/m(Fe)铬铁矿的高效利用提供了新思路.     

稀释剂对混合相分离法制备聚偏氟乙烯膜的影响

以聚偏氟乙烯(PVDF)为基材,分别选用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、苯丙酮为溶剂和稀释剂,通过将热致相分离(TIPS)和非溶剂致相分离(NIPS)相混合的方法制备了PVDF膜。研究结果表明,随稀释剂含量的增加,膜断面结构由大球晶转变为双连续的结构,膜上表面(空气面)致密层厚度减小,膜下表面(玻璃面)孔径逐渐变小。同时膜纯水通量随稀释剂含量增加而增大,牛血清蛋白(BSA)截留率和拉伸强度由于膜结构的变化而略有降低。