罗马洋甘菊蒸馏废渣光保护能力研究

对罗马洋甘菊蒸馏废渣醇提物光保护能力进行研究,以总多酚含量为指标,确定提取的最佳条件.将醇提物分别用石油醚(PE)、二氯甲烷(CH2 Cl2)、乙酸乙酯(EAC)、正丁醇(NBA)依次萃取.采用比色法测定并比较各样品的总多酚含量.通过全光谱扫描法及计算光保护因子确定各组分的光保护活性.结果发现乙酸乙酯萃取物的光保护活性最强,SPF达到29.754±0.085,为罗马洋甘菊蒸馏残渣醇提物在功能性化妆品中的应用提供了理论基础.     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。     

600MW超临界W火焰锅炉流动不稳定性数值分析

建立了适用于超临界锅炉流动不稳定性分析的通用数值计算模型,编写了以Fortran语言为基础的流动不稳定性数值计算程序,对程序进行验证后,采用时域法对600 MW超临界W火焰锅炉的流动不稳定性进行了模拟。计算得到了W火焰锅炉的水动力特性曲线,并研究了系统参数对其动态流动不稳定性的影响。结果表明:该模型对模拟超临界水流动不稳定性具有一定的可靠性;在0.09~0.3kg/s的流量参数范围内,压降-流量特性曲线始终为单值关系,静态流动不稳定性不会发生;当进口压力由25MPa增大到27MPa或进口流量由0.091kg/s增加到0.1kg/s时,流量脉动的振幅逐渐减小,表明增加进口压力或进口流量锅炉的稳定性提高;当进口阻力系数由10减小到0.5或出口阻力系数由1增大到5时,流量脉动的振幅逐渐增大,表明减小进口阻力系数或增大出口阻力系数锅炉的稳定性降低。     

超临界CO2气溶胶溶剂萃取法制备尤特奇S100纳米颗粒

采用超临界CO2气溶胶溶剂萃取法(ASES)制备了尤特奇S100(Eudragit S100)纳米粒,考察了有机溶剂的选择、压力、温度、溶液浓度及流速等主要工艺参数对Eudragit S100纳米粒形貌及粒径大小的影响,并采用扫描电镜、傅立叶红外光谱分析对结果进行了表征。结果表明,在以丙酮作为溶剂、压力为16 MPa、温度为45℃、溶液浓度为1 mg/m L的工艺条件下,可制备出有机溶剂残留少、分布均匀、平均粒径为30~60 nm的Eudragit S100纳米颗粒。纳米粒子的平均粒径随温度、压力的升高而减小,随溶液浓度的减小而减小。     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

页岩气低伤害超临界CO2凝胶压裂液研究

针对常规水压裂液会对页岩造成伤害，容易产生水锁，不易返排，还造成水资源消耗和污染环境等问题，制备了低伤害二氧化碳凝胶压裂液。将自备的F2EU和F4EU增稠剂加入到超临界CO₂基液中，探究两种增稠剂的加入量对CO₂凝胶压裂液黏度的影响，综合考虑成本与效果，优选了2%的F4EU增稠剂，可将CO₂的黏度增至15.4 mPa·s。研究了温度、压力以及剪切速率对凝胶压裂液黏度的影响。实验结果表明，随着温度升高黏度总体降低，但中间出现一个短暂升高阶段；随着压力上升压裂液黏度增加；随着剪切速率的增加压裂液黏度下降，属于一种典型的剪切变稀的假塑性流体。F4EU超临界CO₂凝胶压裂液的平均伤害率为1.39%，远远小于常规压裂液对岩芯的伤害率。实验表明，F4EU超临界CO₂凝胶压裂液在页岩气压裂开采中具有良好的应用前景。     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。