高山红景天超临界CO2萃取物的气相色谱-质谱分析

在萃取压力30 MPa、温度45℃、用超临界CO2萃取高山红景天粉末2 h,萃取物用气相色谱-质谱进行化学成分分析。鉴定出45种组分,占色谱峰总面积的73.2%,主要成分包括9,12-十八碳二烯酸乙酯,二十烷,1-二十七醇,乙酸十八酯,十八醛,22,23-二氢基豆甾醇。     

射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类

采用射流萃取技术萃取水中石油类，并且对标准油样进行红外光谱扫描，对其特征吸收峰值进行定性和定量分析，建立了用射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类的方法，以不同浓度的标准油样进行了实验。上述方法的线性范围为：4．0-64．0mg/L，回归方程为：Y=0．9849x＋0．2080，相关系数为1．000，标准偏差（S）：0．39，相对标准偏差（RSD）为：1．31％，回收率（P）：92．4％-98．8％。     

萃取光度法测定葛根中的微量铅

研究了聚乙二醇辛基苯基醚(Triton-X-100)和聚乙烯醇(PVA)存在下铅的碘络阴离子与孔雀石绿的三元络合物的显色体系,在磷酸介质中,该三元络合物被苯萃取,其λmax=638nm,摩尔吸光数ε=5.67X104L.mol-1.cm-1,铅离子的浓度在0~6mg.L-1范围内符合比耳定律。用于葛根中微量铅的测定,结果令人满意。     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂,研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯(简称MC)粗产品的提纯方法.粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1 h,恒温过滤,滤液自然降温至室温,在室温下重结晶20 min,所得结晶在45℃烘箱中干燥30 min,可获得质量分数达99.9%的MC产品.由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92%.     

基于改进差分进化算法的超临界水氧化动力学参数估计

为了准确地估计反应动力学参数,提出一种改进差分进化算法(MDE),能根据算法搜索进展情况而自适应地确定变异率,使算法在初期保持个体的多样性,避免早熟;在后期逐步降低变异率,保留优良信息,避免最优解遭到破坏,增加搜索到全局最优值的概率。与传统的差分进化算法(DE)相比较,MDE算法的离线性能和在线性能都有较大的改进,搜索到全局最优解的概率获得较大提高,对算法参数的敏感性低。将MDE算法应用于2-氯苯酚在超临界水中氧化反应动力学参数的估算,获得模型的拟合相对误差绝对值之和比文献报道值降低了14.2%。     

聚碳酸酯在超临界乙醇中的降解

利用高压间歇反应器研究了聚碳酸酯(PC)在215~286°C、3.1~8.2 M Pa条件下乙醇溶液中的降解行为。通过气相色谱/质谱(GC/M S)和气相色谱(GC)对液相产物进行了定性和定量分析,同时分别通过红外(IR)和气相色谱对固相产物和气相产物进行了定性分析,在此基础上,提出了PC在超临界乙醇中的降解机理和降解反应模型,并进行了动力学研究。结果表明:PC在乙醇溶液中的降解可分为3个区域:超临界区、非超临界区和中间过渡区。在超临界区中,PC可实现完全降解,其主要单体双酚A(BPA)和碳酸二乙酯(DEC)的收率分别为92.26%和88.92%。在超临界区PC的降解活化能为89.73 kJ/m o l;在非超临界区,PC的降解活化能为21.02 kJ/m o l。     

人溶菌酶的双水相萃取法分离

采用双水相体系直接从重组巴氏毕赤酵母发酵上清液中分离人溶菌酶,研究了体系中聚乙二醇(PEG)平均分子量,PEG、硫酸钠和氯化钠浓度,pH对人溶菌酶和总蛋白的分配系数、相体积比、萃取率和纯化因子的影响。结果表明:在PEG 4000、N a2SO4和N aC l质量分数分别为0.08、0.13、0.06,pH为5.6时,在室温下的双水相萃取率达96.63%,纯化因子为6.5。     

超临界CO2介质中反胶团的形成与热力学

以甲基橙为溶剂化探针，根据其在超临界CO2／表面活性剂／助表面活性剂多元体系中的增溶情况，推断在正丁醇作用下，二辛酯琥珀酸磺酸钠（AOT）与辛基酚聚氧乙烯醚（TX-10）在超临界CO2介质中形成了反胶团．反胶团的形成是一个热力学自发过程：对于非离子表面活性剂TX-10，形成反胶团的主要动力来源于体系熵增加．对于阴离子型表面活性剂AOT，在低温下，熵增加是反胶团形成的主要动力；温度较高时，焓变成为反胶团形成的主要推动力．     

超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒

超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法．实验以乙醇为有机溶剂，CO2为反溶剂，利用连续式超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒．研究了操作压力、温度、浓度、喷嘴内径等操作参数对制备的四环素超细微粒形态、粒径及粒径分布的影响．实验结果表明：采用乙醇作为有机溶剂，在压力15．0MPa、温度35℃、溶液浓度5mg／mL及喷嘴内径75μm实验条件下可得到较理想的实验结果，制备出的四环素超细微粒平均直径为20～40nm．