带不同侧链的含L-DOPA环二肽的合成及其DPPH自由基清除活性的测试

本文采用了一种温和的合成策略成功地制备了L-DOPA与侧链含羟基的Thr或含羧基的Asp形成的环二肽.另外,以Val为例,本文又探索了一种新的合成含多巴环二肽的路线,即采用常见易得的N-Fmoc保护的氨基酸与多巴甲酯中间体H-DOPA(Acetonide)-OMe反应,生成多巴在C-端的直链二肽甲酯,然后再在哌啶催化下进行成环反应,该方法避免了使用价格昂贵或难以购买到的氨基酸甲酯作为反应物.采用上述合成策略,本文制备了三个全新的含多巴的环二肽:即cyclo(DOPA-Thr)、cyclo(DOPA-Asp)和cyclo(DOPA-Val).进一步的活性测试表明,所合成的含多巴的环二肽具有一定的DPPH自由基清除能力,其IC50与维生素C的值相当.     

哌嗪香豆素衍生物的合成及抗菌活性研究

以1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪分别与溴乙酸反应,所得产物再与4-羟基香豆素反应,合成哌嗪香豆素衍生物A和B,并研究其抗菌活性。A和B通过对倍稀释法测定其对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的最小抑菌浓度。结果表明:A和B对所测试的4种菌株均有较好的抑菌作用,其中B的抑菌效果优于A,且对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好,最小抑菌质量浓度为0.337μg/mL,优于阳性对照氯霉素。     

一种新型潜在99mTcN核标记5-HT1A脑受体显像剂的制备研究

合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.99mTcN核标记配合物按两步法制备:先由药盒法制得中间体([99mTc≡N]i2nt ),然后通过配体交换反应制得最终标记配合物(99mTcN(MPPDTF)2).配体交换反应条件在配体用量、反应pH值、反应温度以及反应时间等方面经过细致的优化,在最佳标记条件下可制得放射化学纯度大于98%的最终配合物.中间体和最终配合物的制备均经过TLC和HPLC鉴定.99mTcN(MPPDTF)2配合物为中性、脂溶性配合物(P=49.5±3.5,n=3),在室温下放置6 h以上放化纯无明显变化.     

新型三氮唑Schiff碱衍生物的合成及抗肿瘤活性研究（英文）

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪及氯乙酸乙酯为原料,经取代、肼解、环化制得3-[4-二-(4-氟苯)甲基哌嗪]-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮(5),5和取代芳香醛经缩合反应制得了22个Schiff碱6(a~v),其收率为73-85%。合成的22个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明除了化合物6(n,o)外,其余所有化合物均具有较好的活性,在化合物浓度为20ug/m L时,其抑制率高达99%。     

无水哌嗪合成工艺放大

目的研究放大实验的工艺参数。方法以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法。结果实验得到预热器温度180℃,反应温度360℃,原料流量25L/h,放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪(PA)收率为65.34%,三乙烯二胺(TE-DA)收率为25.74%。结论放大实验结果与小试实验结果吻合良好。     

N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO_2的性能研究

文章通过亚硫酸钠溶液研究SO32-浓度和添加不同阴离子对溶液中S(Ⅳ)氧化率的影响。通过静态法和加热法分别研究N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2的性能,并推测了N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2的机理。结果表明,SO32-浓度在0.08~1.0 mol/L范围内,随着SO32-浓度的增大,S(Ⅳ)氧化率明显降低,当SO32-浓度高于1.0 mol/L,S(Ⅳ)的氧化率降低程度减小;Cl-、SO42-、PO43-和SO32-离子均能够降低S(Ⅳ)的氧化率,且差别不大。选用50%的N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收SO2,溶液中SO32-浓度高,可有效地抑制溶液中S(Ⅳ)的氧化,解吸率达80.5%,且实验结果与所推测的N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2机理相一致。     

ZnL2Cl4的晶体结构、荧光性质及标准摩尔反应焓变

在无水乙醇中,用1-氨基-4-甲基哌嗪缩水杨醛（L）与ZnCl2合成了希夫碱配合物ZnL2Cl4,对其进行了元素分析及固体荧光袁征,并用Xn射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,Zn^2＋与4个Cl-形成配位键,并与配体以分子间氢键形式联接成三维超分子结构．晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数α=12．0757（12）nm,b-8．9859（8）nm,c-27．435（3）nm,β=98．9450（10）°,V=2940．8（5）nm3,Z=4,F（000）=1344,Dc=1．463g／cm3,μ=1．231mm^-1．该L及ZnL2Ck均有较好的发光性质,发出蓝色荧光．298．15K下,ZnCl2和L在无水乙醇中的溶解焓及配合物液相反应生成焓分别为（7．150±0．022）,（-32．587±0．307）,（3．745±0．035）kJ／tool,热化学循环求得固相标准摩尔反应焓变为（-54．279±0．671）kJ／m01．     

哌嗪与Keggin结构杂多酸的金属氧酸盐合成与表征

合成了哌嗪的3种杂多金属氧酸盐(XY12O40n-,X=P、Si;Y=W、Mo)化合物,用元素分析,IR,TG-DTA-DTG等方法对标题化合物进行了表征.IR结果表明:这些化合物中均存在[C4H8N2H3] ,阴离子保持了Keggin结构;TG-DTA-DTG曲线显示它们的热分解是一个多步过程.     

一种新型芳纶改性用第三单体4,4’-二氨基苄基哌嗪的合成与产品结构分析

合成了一种用以芳纶改性的新的第三单体。以无水哌嗪、对硝基氯苄为原料,进行缩合反应得到4,4’-二硝基苄基哌嗪,然后再用氯化亚锡还原制得4,4’-二氨基苄基哌嗪,并且找到了最佳反应条件。MS,IR,NMR分析结果表明谊合成路线是可行的。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.