高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

不同粘片剂对油茶叶片石蜡切片效果的影响

比较不同粘片剂处理对油茶叶片石蜡切片粘片效果的影响,优化植物石蜡切片粘片方法,笔者在制作油茶叶片石蜡切片过程中,用4种不同的粘片剂(甲醛明胶液、铬矾明胶液、明胶甘油液、蛋清甘油液)处理石蜡切片,比较其粘片效果.结果显示,经蛋清甘油液处理的切片的形态结构完整度最佳,切片完整率高,而且染色效果清晰.不使用粘片剂处理的切片,叶片结构完整度最低,染色效果一般.最终得到结论为蛋清甘油液是制作植物石蜡切片的理想粘片剂.     

高效液相色谱法测定苯丙氨酯原料及其片剂中的有关物质

为了建立苯丙氨酯原料及其片剂中有关物质含量的测定方法,本研究采用SunFire 100-5C18色谱柱进行测定,测定条件以甲醇∶水(50∶50,V∶V)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长259nm,室温30℃。研究结果显示,苯丙氨酯与其有关物质能分离完全,氨基甲酸苄酯、苯丙醇和苯丙氨酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为98.2%、102.0%、100.9%(n=9)。本方法操作简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为苯丙氨酯原料及其片剂的有关物质测定方法。     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

盐酸维拉佐酮片的制备及体外溶出度的一致性考察

以原研制剂为参考,采用直接压片法制备盐酸维拉佐酮片;运用高效液相色谱法,建立合适的体外溶出度测定方法,对两者的体外溶出行为进行一致性评价.通过单因素试验对辅料的用量进行筛选并确定最佳处方,制备出盐酸维拉佐酮片.然后,以原研药为参比制剂,考察自制品在醋酸溶液(pH=3.1)、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)、盐酸溶液(pH=1.0)中的溶出情况,并计算相似因子(f₂),评价自制品与参比制剂溶出行为的相似性.结果表明:自制品与原研制剂在4种溶出介质中的溶出行为相似,f₂均大于50.所建立的溶出度曲线测定方法准确、可靠,可为盐酸维拉佐酮片仿制药的一致性评价提供参考.     

高效液相色谱法测定格列美脲片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定格列美脲片含量及有关物质。采用Zorbax SB-C_18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.2):甲醇(25:75),流速1 mL·min(-1),检测波长为228 nm。在进样量0.05～1.0 μg时,与峰面积呈良好线性,Υ=0.9999(n=7),平均回收率99.97％,日内和日间RSD分别为0.66％及0.77％(n=9)。有关物质可得到很好地分离,该法简便、准确、专属。     

间苯三酚口腔崩解片的处方和工艺研究

为优化间苯三酚口腔崩解片处方和制备工艺,以微晶纤维素、甘露醇为填充剂,以低取代羟丙纤维素为崩解剂制备间苯三酚口腔崩解片。采用正交设计L9(32)安排实验,以崩解时限、分散均匀性和口感作为评价指标,对处方和制备工艺进行优化。得到优化后的口腔崩解片崩解时限为27s左右,硬度为4.0kg左右,分散均匀性和口感良好。说明处方和工艺可行。     

那格列奈片的质量评价研究

对研制的那格列奈片进行质量评价与研究。观察高温、高湿度及光照条件下处方中主药的含量变化,判断处方的筛选结果及工艺的可行性。所制那格列奈片呈类白色,硬度、崩解度、溶出度合格,含量准确、均匀,片重差异小,质量可靠,各项指标均符合要求,三批样品结果表明其具有良好的稳定性。研制的那格列奈片质量可靠、工艺具有生产可行性,制订的质量标准可有效控制那格列奈片的质量。     

高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质。该法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol/L乙酸钠溶液(用稀乙酸调节至pH5.5)-甲醇(30∶70),流速1mL·min-1,检测波长为245nm。在进样量(0.4～4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.9999(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.56%及0.63%(n=9)。有关物质可得到很好分离。该法简便、准确、专属。