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141.
建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测. 相似文献
142.
采用HPLC法测定五香血藤中五内酯E的含量.色谱柱:sphenrisorb C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相:A水,B乙腈,按体积分数梯度洗脱70%~90%,0~25 min,波长210 nm.线性范围为1.00~5.00μg·mL-1,相关系数R2=0.999 9,平均回收率为97.73%,相对标准偏(RSD)为2.33%.方法具有简単、灵敏、准确等特点.使用该方法测定了贵州8个不同产地的五香血藤的含量,结果满意. 相似文献
143.
以氯丙酮作为亲电试剂与对叔丁基杯[8]芳烃发生亲电取代反应制得杯[8]酮衍生物,并进一步合成了杯[8]酮衍生物与稀土镨、铕的固体配合物.通过元素分析、红外光谱、13C核磁共振、X-射线衍射、热谱分析对产物进行了表征.结果表明,两种固体配合物均为单核型分子,每种固体配合物都以2个杯[8]酮衍生物配体中的氧原子和中心离子配位,其中每个酮衍生物配体各以3个氧原子参与配位.另外,在两种固体配合物中,3个N,N-二甲基甲酰胺分子均以1个氮原子和中心离子配位.此时配位数为9,固体配合物呈对称的三冠三角棱柱结构. 相似文献
144.
经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%~50%).以[BPy][HSO4]离子液体为催化剂考察了Biginelli反应在不同温度和溶剂下的反应特点,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率70.7%~92.1%.该方法操作简单方便,产率、纯度较经典的Biginelli反应有较大的提高和改善,具有一定实用价值. 相似文献
145.
报道一条适合工业化生产合成厄他培南侧链盐酸盐的方法.采用低价易得的4R-羟基-L-脯氨酸为原料,经过氨基保护、羟基活化、硫代,水解等步骤合成了标题化合物.其中除氨基保护步骤外,其余步骤采取"一锅法"合成.收率达到70.4%. 相似文献
146.
147.
系列樟脑型β-二酮化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%~58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响. 相似文献
148.
采用氨基酸钠游离的氨基引发ε-己内酯单体开环得到酯肽齐聚物,并以六亚甲基二异氰酸酯为扩链剂,将这些齐聚物扩链合成4种聚酯酰胺.将4种天然氨基酸(L-丙氨酸、L-亮氨酸、L-谷氨酸、L-赖氨酸)引入到聚(ε-己内酯)(poly(ε-caprolactone),PCL)中,合成和表征了4种含有氨基酸残基的聚合物.通过1H-NMR、FT-IR、水接触角、水吸收率和降解实验对该聚酯酰胺进行了表征.实验结果表明:经氨基酸改性PCL的亲水性和降解性得到了改善,其中含有L-赖氨酸残基的聚酯酰胺因亲水性最高,降解速率最快. 相似文献
149.
150.