端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响.结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA)/n(CL)=8/2,θ=195℃,催化剂质量分数0.3%,还原剂质量分数0.1%,总反应时间31 h.在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体.并用羟值分析和GPc等对产物进行了表征.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

片姜黄质量标准再评价研究

为对片姜黄的质量标准进行再评价研究,并完善其质量标准,建立了吉马酮含量测定的方法,在原标准的基础上增加吉马酮的含量测定.结果显示,吉马酮在0.058~3.672μg范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=1);精密度、稳定性、重复性RSD值分别为0.78%、2.60%、2.90%;平均加样回收率为94.8%,RSD值为4.50%.实验表明,片姜黄现行质量标准可控性不强,而改进后的标准可增强其质量的可控性.     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

大尺寸亲水结构序列嵌段离聚物的结构及性能

以双酚芴、4,4’-二氯二苯砜、联苯双酚型二氮杂萘酮、二氟二苯酮磺酸钠为原料,采用"二锅二步"法制备了一系列具有不同尺寸亲水结构的芴-联苯双酚型氮杂萘酮-两亲序列嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料.对合成的质子交换膜材料结构和性能的研究表明:该系列新型离聚物的结构可控;离聚物膜具有明显的微相分离结构,憎水相以小的分离的连续相包裹在亲水连续相中,且随着亲水链段尺寸的增大,其亲水区域的尺寸增大,呈现明显的吸水溶胀状态,形成了大的质子交换通道;该系列膜具有良好的热稳定性,合适的吸水率和溶胀率,良好的质子传导率、力学性能以及高温水解稳定性;随着大尺寸亲水链段尺寸的增加,膜的吸醇率增加,抗氧化性能降低;该系列膜的质子传导率随着温度的升高而增大,5c,5d在20℃下的质子传导率接近或高于Nafion 117的30℃质子传导率,5d的质子传导率在80℃下达到了15.63mS/cm.     

下呼吸道感染鲍曼不动杆菌的分布特点及耐药性分析

目的:了解下呼吸道感染鲍曼不动杆菌的临床分布特点及其耐药性,为临床合理使用抗生素提供依据。方法:对武威凉州医院(以下简称该院)2010年1月至2012年12月下呼吸道标本中分离出的鲍曼不动杆菌进行回顾性研究。结果:172株鲍曼不动杆菌中,2010年44株(25.58%),2011年57株(33.14%),2012年71株(41.28%);科室分布:以重症医学科(33.72%)、呼吸科(26.74%)、神经外科(16.87%)为主;药敏试验:对头孢哌酮/舒巴坦和米诺环素耐药性较低,对其他抗生素耐药性较高,表现为多重耐药,并呈逐年上升趋势。结论:下呼吸道感染鲍曼不动杆菌主要来自重症医学科、呼吸科、神经外科,对头孢哌酮/舒巴坦和米诺环素较敏感,存在多重耐药现象,且耐药性呈逐年上升趋势。     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

带不同侧链的含L-DOPA环二肽的合成及其DPPH自由基清除活性的测试

本文采用了一种温和的合成策略成功地制备了L-DOPA与侧链含羟基的Thr或含羧基的Asp形成的环二肽.另外,以Val为例,本文又探索了一种新的合成含多巴环二肽的路线,即采用常见易得的N-Fmoc保护的氨基酸与多巴甲酯中间体H-DOPA(Acetonide)-OMe反应,生成多巴在C-端的直链二肽甲酯,然后再在哌啶催化下进行成环反应,该方法避免了使用价格昂贵或难以购买到的氨基酸甲酯作为反应物.采用上述合成策略,本文制备了三个全新的含多巴的环二肽:即cyclo(DOPA-Thr)、cyclo(DOPA-Asp)和cyclo(DOPA-Val).进一步的活性测试表明,所合成的含多巴的环二肽具有一定的DPPH自由基清除能力,其IC50与维生素C的值相当.     

多壳层空心MOFs材料对水体中抗生素的高效吸附

通过多步生长及刻蚀的策略构筑了不同壳层空心结构的金属-有机框架材料(MOFs),研究了实心MIL-101、单层空心MIL-101(SSHM)、双层空心MIL-101(DSHM)和三层空心MIL-101(TSHM)对水体中抗生素的吸附行为.吸附数据表明壳层数的增加有利于土霉素和四环素吸附,其中三层空心MIL-101对土霉素和四环素的吸附量分别达到76和95 mg/g,吸附效率达到76%和48%,达到实心材料3倍吸附效率.循环测试表明TSHM对水体中抗生素吸附效率比较稳定,经过4次吸脱附后仍然具有良好的结晶性和形貌稳定性.研究表明MOFs中暴露更多的活性位点和多壳层结构有利于提高客体分子的吸附和存储,对多壳层MOFs材料拓展吸附应用方面具有指导意义.     

抗生素耐药机制与新抗感染措施研发

抗生素耐药性是一项重大的全球健康挑战，临床使用的所有抗生素几乎都能检测到对应的耐药细菌，新抗生素研发非常迫切.了解细菌抵抗抗生素的分子机制对于合理使用抗生素以及开发新抗生素非常重要.总结临床上使用的抗生素及其耐药机制、噬菌体治疗和抗毒力因子治疗的现状，以期为抗生素的可持续使用和新抗感染措施的研发提供指导.