系列樟脑型β-二酮化合物的合成

樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%～58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响.     

单核铂配合物(ppy)Pt(Hppy)Cl的微波合成、晶体结构及其光谱性质(英文)

以四价铂化合物,即六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和2-苯基吡啶为原料,在微波辐射条件下高产率合成了单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].研究发现,反应分两步进行,首先,六水合氯铂酸和2-苯基吡啶在水:乙二醇单乙醚体积比1:3的混合溶剂中,微波辐射回流反应15min,生成四价铂(Ⅳ)中间产物[(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2];然后,(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2和过量的碳酸钠在微波辐射下反应5min,四价铂被还原成二价铂,得到单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].反应总收率(以H2PtCl6·6H2O计)达到62.1%.采用核磁、质谱、元素分析和单晶X-衍射等仪器对单环金属铂配合物的化学结构、晶体结构和光谱特征进行了表征.     

邻苯二酚紫分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

以pH值3.61 Walpole缓冲溶液为介质,根据染料邻苯二酚紫与阳离子表面活性剂(cationic surfactant,CS)溴化十六烷基三甲铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTMAB)之间由于静电作用而形成离子缔合物,其吸光度降低值△A与CTMAB浓度之间呈线性关系,建立了测定水中痕量阳离子表面活性剂的分光光度新方法.CTMAB的浓度在5.0×10-6 -6.0×10-5 mol/L范围内与△A是线性关系,其线性回归方程为△A＝3 058.2c-0.033 2,相关系数为0.999 8,表观摩尔吸光系数为8.6×104 L·mol-1·cm-1.该方法用于测定水样中的CTMAB含量,结果较满意.