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1.
系列樟脑型β-二酮化合物的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%~58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响.  相似文献   
2.
以四价铂化合物,即六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和2-苯基吡啶为原料,在微波辐射条件下高产率合成了单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].研究发现,反应分两步进行,首先,六水合氯铂酸和2-苯基吡啶在水:乙二醇单乙醚体积比1:3的混合溶剂中,微波辐射回流反应15min,生成四价铂(Ⅳ)中间产物[(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2];然后,(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2和过量的碳酸钠在微波辐射下反应5min,四价铂被还原成二价铂,得到单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].反应总收率(以H2PtCl6·6H2O计)达到62.1%.采用核磁、质谱、元素分析和单晶X-衍射等仪器对单环金属铂配合物的化学结构、晶体结构和光谱特征进行了表征.  相似文献   
3.
在富含氧化镁的蛇纹石中添加一种可分解的含氧无机盐,无机盐中金属氧化物与蛇纹石中二氧化硅按1:1摩尔比配方,在600—950℃下煅烧5—8小时.经分离、碳化、热分解,氧化镁提取率达90%以上.  相似文献   
4.
提出了在相转移催化条件下,以氯仿、乙醇和氢氧化钠为原料合成原甲酸三乙酯的反应机理,研究了相转移催化剂、溶剂及碱的用量等条件对该反应的影响.在选用三丁基苄基氯化铵为催化剂、二苯醚为溶剂、氢氧化钠水溶液适当过量的情况下,利用梯度升温控制反应速度,使以氯仿为底物来计算的原甲酸三乙酯的收率达56%.  相似文献   
5.
氰乙酸甲酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
提高减压蒸馏氰乙酸水溶液的水浴温度,并在氰乙酸与甲醇在酸性条件下回流后采用加苯除水,再加浓硫酸回流的方法,使氰乙酸甲酯的摩尔产率达到85%以上.  相似文献   
6.
微波法合成Meso-四(对羟基苯)卟啉和酯化衍生物   总被引:2,自引:2,他引:2  
采用微波湿法技术,常压下进行缩合和酯化反应,合成了Meso-四(对羟基苯基)卟啉[T(4-HP)P]和它的酯化物,该方法具有反应迅速,产物分离简便等特点,同时也发现用苯-丙酸极性混合溶剂作反应介质有利于缩合和酯化反应的进行。  相似文献   
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