MEKC法拆分延胡索乙素对映体

采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)对延胡索乙素对映体进行拆分.实验考察了缓冲液pH、手性表面活性剂的种类和浓度、分离电压等因素对延胡索乙素对映体分离的影响.在以20 mM牛胆酸钠-10 mM NaH2PO4-Na2HPO4(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长为214 nm时,延胡索乙素对映体在9 min内达到基线分离,分离度为2.96.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shimpack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶ V(乙腈):V(2%乙酸)=15:15:70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果.     

Nd掺杂Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15陶瓷的电性能

Nd等价取代Bi_4Ti_3O_(12)-SrBi_4Ti_4O_(15)的A位,形成SrBi_(8-x)Nd_xTi_7O_(27)(x=0.00～1.50)共生陶瓷.结果表明:Nd掺杂未改变晶体的共生结构,样品剩余极化(2P_r)在掺杂量x=0.50时取得极大值,为32.3×10~(-2) C·m~(-2),比未掺杂时增加了70%,而矫顽场则从未掺杂时的90.5×10~5 V·m~(-1)上升为103×10~5 V·m~(-1).Nd掺杂使得样品的居里温度(t_C)有所下降,x=0.50时的t_C为538℃.掺杂使得样品的压电性能明显改善,压电系数d_(33)从未掺杂时的6 pC·N~(-1)增加到x=0.50时的11 pC·N~(-1).     

基于QuEChERS高效液相紫外检测器测定苹果和梨中的灭多威

建立了一种基于改进的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱测定苹果和梨中灭多威的方法.样品经QuEChERS方法处理浓缩后,采用ZORBAX-SB C_(18)色谱柱分离,以V(CH_3OH)∶V(H_2O)=50∶50为流动相,紫外检测波长235 nm,标准曲线R=0.999 96,最低检出限为1.94×10~(-3)mg/kg.平均回收率分别为90.1%和93.4%.     

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

钒(V)-锌试剂-TritonX-100体系显色反应的研究

在 pH4. 8及 TritonX-100存在下,钒(V)与锌试剂形成稳定的绿色络合物。锌试剂与钒(V)络合物的最大吸收波长分别位于482nm 和690nm 处。钒(V)络合物至少在4小时内吸光度保持不变,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为1. 1×10~4摩尔·升~(-1) ·厘米~(-1) 和0. 0046微克/厘米~2。钒(V)浓度在0～100微克/25毫升范围内符合比尔定律。用克分子连续变换法、克分子比法、斜率比法及平衡移动法求得钒(V)与锌试剂的络合比均为1:2。     

单6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精的合成

以无水乙醇和环氧氯丙烷为原料在相转移催化剂存在条件下合成了乙基缩水甘油醚,用乙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在30%(w/w)的氢氧化钠水溶液中合成了6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精.通过薄层色谱研究发现,展开剂正丙醇:水:氨水=6:3:1(V/V)能有效分离6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,经柱层色谱分离得到单6位取代和多取代的(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,反应的收率分别为14%和6.5%.利用红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征.     

阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠为模板制备球霰石

用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板,制备了球霰石型CaCO3.分别利用傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段进行了表征.结果表明:未加SDBS时,样品主要为方解石.搅拌3 h,当SDBS浓度为0.5 mM时,样品为球霰石;搅拌10 h,样品为方解石和球霰石混合物.当SDBS浓度1.0 mM时,样品为球霰石.搅拌时间的增加,有利于方解石晶体的形成及产品分散度的增加.当SDBS浓度为5.0mM时,样品的晶型和形貌与搅拌时间无关.根据实验结果,讨论了球霰石形成的可能机理.     

基于HS-SPME/GC-MS与模式识别技术判别红茶产地

本文建立一种基于顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME/GC-MS)分析红茶中挥发性组分,并结合模式识别方法实现了红茶的产地鉴别.采用HS-SPME法在100℃提取60 min,热解吸法直接进样气质联用仪(GC-MS)分析.根据挥发性组分的总离子流图,采用聚类分析、主成分分析和线性判别分析等模式识别技术实现了对不同产地红茶的判别.     

云南永德12个茶山茶叶品质特征初探

以云南临沧市永德县12个茶山茶样为材料,通过理化成分显著性分析和感官审评,研究分析其品质特征.结果表明:永德12个茶山茶样理化成分具有显著性差异,并且各茶山感官审评结果不尽相同.12个茶山中,以大雪山地区茶样内含物质最为丰富,而木瓜寨茶样内含物质含量相对最低;结合感官审评的结果发现,内含成分与茶样品质呈正相关;结合12个茶山茶园状况,生态环境及茶叶品种是影响茶样品质特征的因素之一.分析结果表明,永德12个茶山的普洱茶品质均较优,均具备生产优质普洱茶的条件.     

矿物元素结合簇类独立软模式法对冬枣产地判别模型的优化

为了提高冬枣产地鉴别方法的准确性,测定了69个冬枣样本中10种元素的含量,并对数据进行了差异性分析、主成分分析和簇类独立软模式分析(SIMCA).结果表明,冬枣中Mg、B、Mn、Fe、Zn等元素在不同产地间存在显著差异,利用主成分分析可以看出不同产地样本有较好的聚类趋势.在前4个主成分中,Fe、B、Mn、Zn和K元素的载荷值较高,是重要的产地识别元素.利用SIMCA建立的产地判别模型,置信水平为5%时对验证集样本判别结果最好,识别率为100%,拒绝率为78.95%.研究结果证实了农产品中多元素分析结合SICMA法可以有效用于原产地的鉴别.     

近红外光谱和支持向量机用于凌霄花产地鉴别

收集6个产地凌霄花样品的近红外光谱,构建支持向量机(SVM)模型进行产地鉴别.运用竞争自适应重加权采样(CARS)算法提取特征波长变量,在此基础上建立CARS-SVM产地判别模型.将该判别模型与线性判别分析、偏最小二乘判别分析和簇类独立软模式法3种模型进行比较.结果表明,SVM模型对不同产地凌霄花样品的鉴别结果良好,经CARS提取特征波长后,波长变量数从1 557减小至52,所构建的CARS-SVM模型对6个产地样品的判别准确率较高,明显优于上述3种模型.因此,近红外光谱技术可快速准确判别凌霄花的产地,为凌霄花的产地鉴别与质量评价提供一种新的方法.     

化学成分-朴素贝叶斯分类算法的烟叶产地模式识别

把总糖、还原糖、总氮、烟碱、总氯和总钾这6个成分含量作为影响烤烟烟叶产地的自变量,利用朴素贝叶斯分类算法(NBC)建立烤烟烟叶生产地的判别模型.结果表明,用朴素贝叶斯分类建立的烟叶产地识别模型建模、留一法、预报准确度分别为91.24%、89.05%和88.24%,而用支持向量机分类和K点最近邻分类建立的烟叶产地识别模型的准确率均低于朴素贝叶斯分类建立的模型.可见利用朴素贝叶斯分类算法对烟叶产地进行模式识别研究,可以很好地反映烟叶样本由于产地的不同带来的差异.因此可以将NBC算法引入到烟草行业的研究中.     

基于HPLC和模式识别的绿茶分类

为判别不同绿茶的类别,利用高效液相色谱分析茶叶中儿茶素和咖啡因等内部有效成分的质量分数,根据其质量分数利用模式识别方法进行分类.试验以5种中国绿茶为研究对象,首先,采用高效液相法分析茶叶中表没食子儿茶素、(+)-儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯和咖啡因等6种有效成分的质量分数.在此基础上,分别运用线性判别分析(LDA)、K最邻近(KNN)和人工神经网络(ANN)等模式识别方法建立相关模型对5种绿茶进行判别分析,试验结果表明ANN判别模型效果最好,模型训练和预测时的判别率分别达到98%和92%.研究结果表明,利用HPLC分析茶叶中的儿茶素和咖啡因等质量分数,再结合ANN模式识别的方法可以对不同类别的绿茶进行定性判别.     

基于质子转移反应-飞行时间质谱的金线莲产地快速鉴别技术

建立一种基于质子转移反应-飞行时间质谱的不同产地金线莲快速鉴别技术。采用PTR-TOF-MS对不同产地(福建、广西、台湾)的66个金线莲样本进行指纹图谱采集。将检测到的指纹图谱与化学计量学相结合开发一种可以应用于不同产地金线莲快速准确鉴定的新技术。实验结果表明,PCA提取主成份数为4,判别分析方法为FDA时建立的数学分类识别模型性能最好,识别准确率达到97.0%,可以实现不同产地金线莲的有效判别。     

肯尼亚红碎茶与滇红工夫香气成分比较分析

采用固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)对五个肯尼亚红碎茶和我国的滇红工夫进行香气成分的比较分析.从六个茶样中一共检测出152种香气成分,其中1号茶样59种,2号茶样66种,3号茶样52种,4号茶样61种,5号茶样63种,滇红工夫58种.滇红工夫、1号、5号和3号茶样以醇类化合物的相对含量最高,分别占主要香气成分总量的60.71%,50.76%,47.33%和37.13%.2号和4号茶样以醛类化合物的相对含量最高,分别占42.52%和36.57%.参照Owuor香气指数(F1),1号、5号和滇红工夫茶样的F1值最高,其次是3号茶样,2号和4号茶样的F1值较低.F1值越高的红茶,其香型较好,这与实际茶叶审评中香气审评结果一致.     

小豹斑鹅膏遗传多样性研究

小豹斑鹅膏子实体形态多样,不同地域所采标本有较大差异.作者应用ISSR及ITS分子标记,对采自12个不同地区的小豹斑鹅膏居群进行了遗传多样性及聚类分析.结果表明,12条ISSR引物扩增的多态性条带比例(PPB)为72.84%,居群间的基因分化系数(Gst)为0.426 1,表明小豹斑鹅膏具有丰富的基因多样性,其中57.4%存在于居群内,42.6%存在于地理隔离较远的居群间;12个地区样品的IST序列长度皆为710 bp,有30个碱基位点在ITS1区发生变异.2种方法的遗传距离分析及聚类结果基本相似,都表明小豹斑鹅膏的遗传分化与地域的相关性较大.ISSR揭示遗传分化及遗传变异的能力较ITS强.     

3种清香型铁观音挥发性成分及香味特征

运用顶空固相微萃取技术结合气相色谱质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）和感官评价分析清香型铁观音的挥发性成分和主要风味特征。通过GC-MS检测分析,在3种清香型铁观音中共发现34种挥发性成分,主要成分均为反式-橙花叔醇、吲哚、正己醛、α-法呢烯,质量含量分别为24751~41899、19958~33929、1875~3467、1033~3361 μg/kg;感官评价结果显示,3种铁观音均具有典型的清香味和花香味;香气值（OAVs）分析表明,3种铁观音中主要风味成分相同,均为癸醛（128.92~299.37）、反式-橙花叔醇（110.01~186.21）、苯乙醛（31.27~37.89）、正己醛（17.86~33.02）和吲哚（9.50~16.16）;聚类分析结合感官评价表明,清香味主要来源于正己醛、苯乙醛和癸醛,花香味主要来源于反式-橙花叔醇。该研究结果说明,3种清香型铁观音的主要挥发性成分和香味特征相似,但和其他乌龙茶具有一定的差异。