高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

感冒解毒颗粒的含量测定方法研究

研究测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定方法,为感冒解毒颗粒提高标准提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ,150×4.6 mm﹚,流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚,检测波长为283 nm,流速为1.00 m L/min,进样体积为10μL,柱温为室温。橙皮苷在0.04711632~0.4711632μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=84.606X+3.1169,R=0.9999(n=10)。平均回收率为104%(n=6),RSD=1.92%(n=6),稳定性RSD为1.90%(n=6),重复性RSD为1.27%(n=6),精密度RSD为0.21%(n=6)。得到结论是本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定。     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

LC/MS对烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)含量的检测

以超高效液相色谱质谱联用仪(LC/MS)法检测烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的含量。采用Eclipse Plus C18柱(3.0×100mm,1.8μm)分离;以乙腈-0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;以多反应离子监测(MRM)为检测方式,采用负离子扫描,喷雾器压力45 psi,碰撞氮气气流量8L/min;离子源温度350℃;毛细管电压4000V;光电倍增管电压600 V。安赛蜜在10.0μg/L¹00.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%100.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%⁶.0%,检测结果令人满意。     

辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定

采用RP-HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试.色谱条件为:YMCODS柱(250 mm×4.6 i.d.,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-质量分数为0.1%的H3PO4水溶液(75+25),流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,进样量5μL.分析过程中,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离,能够定量测出其总含量.在进样量0.6～60 μg内,其线性回归方程为y=10.749 X+2.731,线性相关系数r为0.999,标准品和样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.96%(n=10)和2.35%(n=6),加标回收率为99.22%(RSD=1.59%,n=6),最低检出限为0.04μg.     

高效液相色谱法检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的研究

建立了同时检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的高效液相色谱分析方法。使用Waters SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),采用梯度洗脱的方法,发酵液中的苯乳酸和苯丙氨酸能够完全分离。苯乳酸在0.05~0.5 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),相对标准偏差(n=6)为1.75%,加标回收率99.26%~100.23%,苯丙氨酸在0.1~1.0 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 6),相对标准偏差(n=6)为1.99%,加标回收率为99.65%~100.52%。该方法可以同时快速有效检测发酵液中的产物苯乳酸和底物苯丙氨酸的含量,对苯乳酸发酵过程的实时监控起到了重要作用。     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

氢化物发生-原子荧光法测定饮用水中锡

建立饮用水中锡的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为4%的硝酸介质中,锡荧光强度与其质量浓度在0.08~200μg/L成线性关系(r=0.999 4,n=5),检出限为0.08μg/L,加标回收率为92.0%~108.4%,RSD(n=10)<3.1%.讨论了共存离子的干扰.此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中锡的测定.     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

双通道离子色谱法测定壁画地仗中的阴阳离子

用自动进样双通道离子色谱,同步检测壁画地仗中的阴离子(F-,Cl-,NO-3,Br-等)和阳离子(Na+,Mg2+,K+,Ca2+等).结果表明,阴离子的检测限为0.01⁰.03μg/L,阳离子的检测限为0.030.03μg/L,阳离子的检测限为0.03⁰.17μg/L,加标回收率为97%0.17μg/L,加标回收率为97%¹04%,RSD(n=7)<2.4%.使用自动进样系统与双通道同步进行,大大缩短了分析时间,方法快速、简便、可靠.     

N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其对映异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(L042)及其对映异构体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-D-酪氨酸(D042)含量的方法.采用CHIRALPAK AD-H手性柱,以环己烷-无水乙醇-三氟乙酸(50∶50∶0.2)为流动相,流速0.5mL·min-1,检测波长231nm,L042与其对映异构体获得良好的分离效果.在此条件下,L042、D042分别在浓度5.25~104.04μg·mL-1(n=6),2.15~107.44μg·mL-1(n=7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999 9;平均回收率分别为99.69%(RSD 1.31%)和101.12%(RSD 1.91%);检出限分别为0.93和0.44μg·mL-1.建立了外标法测定L042含量的方法,对比了外标法及主成分自身对照法测定对映异构体D042的含量,选择节约检测成本的主成分自身对照法测定批量生产样品中的D042.该法准确、简便,适用于该中间体光学纯度的检测.     

藻油中DHA-EE的HPLC快速定量方法的建立

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定藻油中二十二碳六烯酸乙酯(docosahexaenoic acid ethyl ester,DHA-EE)含量的方法。将藻油经乙酯化处理后,采用优化后DHA-EE分析参数:色谱柱ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm),流动相V(甲醇)∶V(水)=90∶10,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为204 nm,进样量为10μL。测定结果显示,DHA-EE在0.008 1~1.92μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为:y=39.91 x+765.11(R2=0.999 2),平均回收率为102.42%(n=5,RSD=2.25%),精密度(n=10,RSD=0.32%)较好,DHA-EE最低定量限达8.05 ng。表明,该方法可用于藻油及其制品中DHA-EE的检测分析。     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。