SPME-GC-MS法比较野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术,气质联用(GC-MS)法分析野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分.从野生和栽培铁皮石斛中,分别鉴定出97种和80种挥发性成分,相对含量均占总离子峰的96.0%,具有60个相同的化合物,主要成分均包含芳樟醇、癸醛、对映-海松-8(14),15-二烯等化合物.     

贵州赤胫散挥发油化学成分及其抗菌活性研究

目的：比较研究贵州人工种植赤胫散与野生赤胫散挥发油化学成分及其抗菌活性,为赤胫散进一步开发利用提供实验依据。方法：采用水蒸汽蒸馏提取挥发油,用气相色谱-质谱联用仪进行分析,用面积归一法计算有关成分的相对含量,采用滤纸片法测试赤胫散挥发油抑菌活性。结果：经计算机检索并结合文献调研,从贵州人工种植赤胫散中分离出50种成分,鉴定出18种,鏊定率为36％,从贵州野生赤胫散中分离出60种成分,鉴定出18种,鉴定率为30％。两种药材的挥发油成分和含量差异显著。抗菌活性研究表明贵州赤胫散挥发油无抑菌活性。结论：贵州赤胫散挥发油主要成分是棕榈酸,棉子油酸,亚麻仁油酸,植醇,但其含量不完全相同,而且每种赤胫散辉发油都含有其特异组分。两种不同来源的赤胫散挥发油都无抑菌作用。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

民族药骚羊古化学成分的研究

用硅胶柱色谱等方法,从贵州省民族药骚羊古(Pimoinella candolleana Weight et Arn.)全草中分离出5个化合物,根据化合物的一维、二维核磁共振波谱等解析,分别鉴定为三十二烷(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、豆甾醇(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)和1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅴ),化合物Ⅰ～Ⅴ均首次从该植物中分得.此外,还对化合物Ⅴ的核磁共振二维谱进行了解析,确定的各个1H和13C的归宿.     

N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其对映异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(L042)及其对映异构体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-D-酪氨酸(D042)含量的方法.采用CHIRALPAK AD-H手性柱,以环己烷-无水乙醇-三氟乙酸(50∶50∶0.2)为流动相,流速0.5mL·min-1,检测波长231nm,L042与其对映异构体获得良好的分离效果.在此条件下,L042、D042分别在浓度5.25~104.04μg·mL-1(n=6),2.15~107.44μg·mL-1(n=7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999 9;平均回收率分别为99.69%(RSD 1.31%)和101.12%(RSD 1.91%);检出限分别为0.93和0.44μg·mL-1.建立了外标法测定L042含量的方法,对比了外标法及主成分自身对照法测定对映异构体D042的含量,选择节约检测成本的主成分自身对照法测定批量生产样品中的D042.该法准确、简便,适用于该中间体光学纯度的检测.     

民族药骚羊古化学成分的研究

用硅胶柱色谱等方法,从贵州省民族药骚羊古(PimoinellacandolleanaWeightetArn )全草中分离出5个化合物,根据化合物的一维、二维核磁共振波谱等解析,分别鉴定为三十二烷(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、豆甾醇(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)和1-羟基-2,3,5-三甲氧基酮(Ⅴ),化合物Ⅰ～Ⅴ均首次从该植物中分得。此外,还对化合物Ⅴ的核磁共振二维谱进行了解析,确定的各个1H和13C的归宿。     

HPLC法测定茵陈蒿汤颗粒液与合煎液中栀子甙含量

采用反相高效液相色谱法测定茵陈蒿汤颗粒液及合煎液中栀子甙的含量。每付茵陈蒿汤颗粒液中栀子甙的含量为496 .0 2mg ,每付合煎液中栀子甙的含量为 180 .49mg。茵陈蒿汤颗粒液中栀子甙的含量高于合煎液     

民族药骚羊古化学成分的研究

用硅胶柱色谱等方法，从贵州省民族药骚羊古(Pimoinella candolleana Weight et Arn.)全草中分离出5个化合物，根据化合物的一维、二维核磁共振波谱等解析，分别鉴定为三十二烷(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、豆甾醇(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)和1-羟基-2，3，5-三甲氧基咄酮(Ⅴ)，化合物Ⅰ～Ⅴ均首次从该植物中分得。此外，还对化合物V的核磁共振二维谱进行了解析，确定的各个^1H和^13C的归宿。     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.