谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0.02mol/LH2SO4+0.1 mol/L NaNO3溶液中,在+1.00～-0.40V电位范围内进行循环伏安扫描,于+0.29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、+0.65 V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(Ⅵ)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(Ⅵ)浓度的增加而增大,因此选择+0.29V的还原峰作为分析信号,运用1.5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L,检测限为1.0×10-9 mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

依诺沙星在胶束体系中的荧光特性及分析方法

研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)胶束对依诺沙星的荧光有显著的增敏作用,据此建立了直接测定人体尿样中依诺沙星的荧光分光光度法.用于样品分析,当依诺沙星浓度在2.0×10-7-4.0×10-6mol/L范围内,荧光强度与浓度呈良好的线型关系,检出限为1.4×10-8mol/L,回收率为96-103％.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

荧光法研究罗丹明B与Fenton试剂的作用

罗丹明B在水溶液中有强烈的荧光效应,激发和发射波长分别为358nm和575nm.加入Fenton试剂后,体系荧光强度明显下降,且在一定范围内与H2O2的浓度呈量效关系.测定体系反应前后荧光变化,可间接测定羟自由基产生的量.通过测定条件的研究,得出最佳实验条件:pH5.0,CRB1.92×10-6mol/L,CH2O24.8mmol/L,CFe2+6.4×10-4mol/L,反应时间15min以上.清除率实验证明了该方法的准确可靠.     

谷胱甘肽-铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。     

2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用

合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷.该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍.有机溶剂CH3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH3OH,C2H5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3～19倍.其中,用CH3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强.pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545 nm.在理想情况下,荧光强度与Tb3+离子浓度成正比.对于HL-Na3PO4-CH3CN体系,线性范围2.3×10-10～5.8×10-5 mol/L,检测限2.0×10-10 mol/L,对于HL-HMTM-CH3CN体系,线性范围9.8×10-11～7.2×10-5 mol/L,检测限9.0×10-11 mol/L.基于此对Tb3+进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小.同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论.     

基于肌红蛋白模拟酶活性的测定研究

根据肌红蛋白所具有的过氧化物模拟酶性质催化过氧亚硝酸氧化酪氨酸,在实验选定的最佳反应条件下,体系的荧光强度与肌红蛋白浓度在1.00×10 8～5.00×10 7mol/L范围内呈良好的线性关系,从而建立了一种测定肌红蛋白含量的新方法,该方法简单,灵敏度高,检出限为6.30×10 9 mol/L.     

基于罗丹明衍生物的Fe~(3+)荧光探针研究

为建立一种高选择性的Fe3+荧光探针测定Fe3+含量,设计并合成了一种罗丹明衍生物(探针1)用于Fe3+含量的测定.结果表明:在pH 6.00的V水∶V乙醇=1∶1的溶液中,荧光探针显示微弱荧光,当向其中加入Fe3+后,在580 nm处荧光增强,探针对Fe3+显示了较高的选择性.除Al3+和Ni2+对Fe3+的测定有干扰外,其他碱金属、碱土金属和过渡金属均不干扰探针1对Fe3+的测定.该探针对铁离子的线性响应范围是8.0×10-6～1.0×10-3mol/L,检测下限是2.4×10-6mol/L.该探针用于中药材怀菊花、怀牛膝中Fe3+的测定,测量结果令人满意.     

功能化硒化镉量子点的制备以及作为汞离子荧光探针的研究

以L-半胱氨酸为稳定剂,水溶液中通过简易的两步合成了CdSe(硒化镉)量子点,在磷酸盐的缓冲介质中,Hg2+对量子点有显著荧光猝灭作用。实验考察了缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素对Hg2+分析灵敏度的影响。结果表明,在最佳实验条件下,pH=7.75的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,反应时间为30分钟,量子点浓度为7.5×10-6mol/L,Hg2+在5.0×10-8~2.5×10-6mol/L的浓度范围内对量子点有较强的猝灭作用,且体系的发光强度与溶液中的Hg2+的浓度符合修正的斯特恩方程,常见的共存离子响应考察结果表明:该法具有较高的选择性,同时与常见的检测汞离子的荧光方法相比,该方法具有较高的灵敏度和较宽的线性范围。     

流动注射荧光分光法测定盐酸小蘖碱的研究

研究了十二烷基苯磺酸钠胶束介质中药有效成分盐酸小蘖碱的荧光性质,并应用流动注射技术测定盐酸小蘖碱的浓度,该法线性范围0～9×10-5mol/L,检出限为2.4×10-8mol/L,相对标准偏差为5%,应用于中药样品的测定取得满意的结果.     

“Turn Off”型蒽类荧光探针的合成及应用

通过2步反应合成了一种含仲胺基团的蒽类荧光分子,该小分子在不加其他任何试剂的情况下能够与二硫化碳(CS₂)发生反应,通过硫原子的重原子效应导致分子荧光淬灭.利用核磁氢谱、碳谱、红外光谱(IR)、紫外-可见光谱以及荧光光谱证实了该荧光分子与CS₂的反应,该类分子可成为检测CS₂的“Turn Off”型荧光探针.     

吡罗昔康的荧光分光光度法测定

目的以荧光分光光度法为基础建立测定片剂中吡罗昔康含量的新方法。方法基于在pH=3.6的弱酸性介质中,吡罗昔康能够阻抑K2S2O8氧化荧光桃红的荧光淬灭反应。结果吡罗昔康的质量浓度与荧光强度的变化在0.1~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差(RSD)为3.12%,该方法的检出限为4.5×10-2μg/mL。结论该法简便、快速,结果可靠,并应用于药物制剂中吡罗昔康含量的测定,结果令人满意。     

乙酰氨基苯基类中氮茚化合物的合成和荧光性质

合成了2个乙酰氨基苯基类中氮茚化合物,研究了它们在乙醇溶剂中的紫外光谱和荧光光谱,发现乙酰氨基苯基类中氮茚化合物与氨基苯基类中氮茚化合物相比荧光量子效率提高,发射波长明显蓝移,化合物5a比4a有20 nm左右的蓝移,化合物5b比4b有30 nm左右的蓝移,氨基苯基类中氮茚化合物的本体荧光和与羧基反应后生成的酰胺的最大荧光发射不在同一位置,具有特定的Stoke's位移.因此,氨基苯基类中氮茚化合物可以作为羧酸类化合物的荧光探针.     

荧光光谱法研究乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶相互作用特征

研究了乙基麦芽酚对胰α-淀粉酶活性的影响,以及二者相互作用的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和三维荧光光谱特征.证实了乙基麦芽酚对胰α-淀粉酶活性具有激活作用.证实了乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶间的相互作用为静态猝灭,求出了猝灭常数以及乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶的结合常数K和结合位点数n.由求得的热力学参数,根据Ross 判断生物大分子和小分子结合力性质的规律推测,乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶之间的作用力主要为疏水作用力.用同步荧光光谱和三维荧光光谱技术探讨了乙基麦芽酚对胰α-淀粉酶蛋白构象的影响.     

用于生物医学的新型显微分光光度计MSP系统

介绍一种用于生物医学的显微镜和光学多道分析仪（OMA）组合成新型显微分光光度计（Microspectrophotometer,简称MSP）系统,在该系统中,安放在显微镜成像平面上的光纤不仅可将信号由显微镜传输到OMA进行光谱分析,可也将光线反向导入显微镜用于校准,该系统不仅容易的构造,简单易用,而且在不增加采集时间的情况下具有比常规MSP系统更高的光谱分辨力。文中还给出系统测量人肺组织的激光诱导内源性显微荧光光谱与图像的一项实验结果。     

中氮茚羧酸酯的合成和光学性能研究

合成了一系列中氮茚化合物,研究了化合物(3a-3f,4a-4b,5-6)上不同取代基对其荧光光谱和荧光量子效率的影响,发现中氮茚化合物(3b,3d,3e)具有较高的荧光量子效率．     

日立F-4500型荧光分光光度计的调试及应用

荧光法因其具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便等优点，现已广泛应用于食品检验、化学、医学、药物分析、冶金、生命科学和环境科学等各个领域。简单介绍了日立F-4500型荧光分光光度计的基本结构，对其波长扫描的调试方法做了详细介绍。     

Studies on the interactions of 2,5-diphenyl 1,3,4-oxadiazole and 2,5-diphenyl 1,3-oxazole with β-cyclodextrin

Interactions of 2,5-diphenyl 1,3,4-oxadiazole (PPD) and 2,5-diphenyl 1,3-oxazole (PPO) with β-cyclodextrin (β-CD) are studied by 1H-NMR and steady-state fluorescence measurements, and the stoichiometries and the association constants are estimated. It is found that the hydrophobic interaction is the main driving force for the formation of inclusion complexes of PPD and PPO with β-CD. In the presence of aliphatic alcohols (from 1-propanol to 1-pentanol), PPD and PPO transfer from the CD cavity to the aqueous phase. Quenching experiments of PPD and PPO by iodide further prove the above conclusions. The results suggest that stereo effect is the crucial factor to the inexistence of nanotube in PPD (or PPO)-β-CD systems.     

氯化钕与苯并咪唑二元配合物的荧光光谱

目的研究氯化钕苯并咪唑二元配合物光致发光性质。方法采用日立F-4500荧光仪,氙灯为激发光源,测量了浓度为1×10-3mol/L氯化钕苯并咪唑配合物水溶液的三维荧光激发和发射光谱;分别以532 nm定激光作为激发光和采用OPO激光为激发光源,测量了该固体配合物荧光光谱。并对配合物的升频转换荧光性质及其机制进行了讨论。结果当激发光波长为250 nm时,配合物水溶液产生波长为290 nm和360 nm的荧光谱线;在540 nm激发光激发下产生290 nm和360 nm两个弱的荧光峰,这两处的荧光是钕配合物的升频转换荧光。该配合物水溶液荧光强度均弱于其固体配合物。结论氯化钕苯并咪唑配合物具有优良的光致发光特性并具有优异的升频转换荧光性质。