附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

(±)异三尖杉酯碱侧链酸的合成及其衍生物的立体异构体的分离鉴定

异三尖杉酯碱1是从三尖杉属植物中分离得到的具有抗肿瘤活性的生物碱。它的合成已有三条成功的路线,这些方法都是先合成关键中间体α—酮酰基三尖杉碱2,然后再进一步反应而得到异三尖杉酯碱及其立体异构体。为了探索异三尖杉酯碱侧链酸与三尖杉碱(ROH)直接酯化一步合成异三尖杉酯碱新合成法的可行性,寻找异三     

麻黄生物碱类化合物电喷雾电离质谱

采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)法,研究了麻黄生物碱类化合物的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系．样品通过直接进样,进行一级质谱正负离子全扫描(扫描范围m／z：50～800)和选择性离子二级质谱分析(扫描范围m／z：50～200)．流动相：甲醇一水(50：50V/V),流速：0．2mL／min,离子源喷雾电压：4．5kV;毛细管温度：200℃,鞘气流速：40个单位．结果显示,该类化合物在电喷雾电离一级质谱中易得到质子产生正离子,并有部分自发丢失小分子H20的碎片产生．应用碰撞诱导解离(CID)技术得到的二级质谱显示,麻黄生物碱侧链氮原子比较活跃,质谱碰撞容易失去连接在N原子上的取代基团,特征性丢失为CH2、CH4、NH4、NH2等中性碎片．一级、二级质谱图适宜作为麻黄生物碱提取物特征图谱,实验结果可应用于麻黄生物碱类化合物的结构分析研究,并为麻黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速、准确的检测方法．     

抗癌物质高三尖杉酯碱的提取和研究

前 言 三尖杉(Cephalolaxus Fortunel Hook.f.)属裸子植物,主产我国。民间很早用于消积、润肺、驱虫,1963年国外首先发现其生物碱有抗癌作用。70年代起我国开展研究,均发现三尖杉的总生物碱有一定的抗癌活性,并从其总生物碱中分离出20几种生物碱。经化学和光谱分析鉴定,证明三尖杉酯碱,高三尖杉酯碱,异三尖杉酯碱,脱     

广西地不容块根生物碱成分研究

从防己科千金藤属植物广西地不容(Stephania kwangsiensis Lo．)块根中分离出9种生物碱,经MS,^1H NMR,^13C NMR等方法鉴定出它们的化学结构,它们分别是l-罗默碱(l-roemerine)、去氢罗默碱(dehydroroemerine)、d-异紫堇定(d-isocorydine)、紫堇定(corydine)、l-四氢巴马亭(l-tetrahadropalmatine)、巴马亭(palmatine)、氯仿巴马亭(palmatine chloroform)、青风藤碱(sinoacutine)和dehassiline,均属于异喹啉类生物碱．其中紫堇定、青风藤碱、氯仿巴马亭和dehassiline为首次从该植物中分离．     

金线风中5种生物碱含量测定及提取工艺研究

为了建立同时测定金线风药材中木兰花碱、左旋箭毒碱、非洲防己碱、巴马亭红碱及掌叶防己碱5种生物碱成分的高效液相色谱(HPLC)方法及提取工艺的优化。采用HPLC法,Wetch Xtimate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,检测波长为282 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃;采用正交实验以乙醇浓度、料液比、pH和提取次数为考察因素,5种生物碱之和的提取率为考察指标对超声微波提取工艺进行优化并验证。木兰花碱、左旋箭毒碱、非洲防己碱、巴马亭红碱及掌叶防己碱分别在测量范围内线性关系良好。正交优化实验得出金线风生物碱最佳提取条件为乙醇浓度60%,料液比1∶18,用盐酸溶液调节提取液pH为2,提取4次。优化后的提取条件可使金线风生物碱提取率达到2.33%。该HPLC法准确可靠,灵敏快捷,重复性高,可为金线风提取物生物碱的质量评价与控制提供实验依据;优化的超声微波提取工艺可重复、稳定。     

7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱的HPLC分析方法及其溴化产物的抗癌活性研究

分别在C18柱和Metachem Taxsii-3紫杉醇专用柱上研究了云南红豆杉粗提物中紫杉醇(1)、三尖杉宁碱(2)、7-表-10-去乙酰基紫杉醇(3)和7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱(4)的反相色谱行为．在Metachem Taxsil-3紫杉醇专用柱上,水：乙腈(54:46)的流动相使这四种色谱行为相近的化合物获得了基线分离．使用溴化法处理含有(2)和(4)的红豆杉粗提物,通过分离纯化得到了二溴-7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱的两个非对映异构体(5和6)．体外活性实验结果表明,5和6对于人乳腺癌(MCF-7)、人肺癌(A549)和人卵巢癌的体外毒性比紫杉醇略强．     

改良的三尖杉酮碱合成法

三尖杉酮碱(Cephalotaxinone)是由三尖杉属植物(C.fortunei＆C.ha-rringtonia)中分离得到的一种微量植物碱,也是合成三尖杉碱(Cephalotaxine)的关键中间体。作为付产物,在脱氧三尖杉酯碱的合成研究中也曾得到过。     

HPLC法测定白屈菜不同器官多种生物碱的质量比

采用高效液相色谱法分析白屈菜不同器官生物碱的种类及质量比.取白屈菜不同器官粉碎,以甲醇∶水溶液(4∶1,V∶V)热回流提取,提取液蒸干后用50%甲醇溶液溶解,滤过后采用HPLC分析.采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(24∶76,三乙胺溶液用磷酸调至p H至3),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为290 nm.白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999 6),重现性良好,5种成分的RSD值(n=5)均小于2.0%;平均加样回收率(n=5)为97.78%~99.63%.白屈菜不同器官所含生物碱的种类有所差异,根、茎及果实中所含生物碱的种类较多,质量比较高.明确了白屈菜碱各器官所含主要生物碱种类,为白屈菜的合理开发和利用奠定了基础;所建立的白屈菜多种生物碱同时测定的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于白屈菜药材及其制剂的质量评价.     

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。     

可可茶嘌呤生物碱的分离和分析

采用重量法对可可茶（ＣａｍｅｌｉａｐｔｉｌｏｐｈｙｌａＣｈａｎｇ）嫩芽的嘌呤生物碱进行了分离和测定，用硅胶薄层层析ＴＬＣ，对所得到产物与咖啡碱、可可碱和茶叶碱的标准品比较，表明重量法分离得到的是咖啡碱和可可碱，且纯度甚高．又用核磁共振１ＨＮＭＲ对所得的产品进行了化学结构的测定，也证明它们分别与标准品咖啡碱和可可碱的完全一致．由此再一次证实纯系可可茶嘌呤生物碱以可可碱为主．研究还以从原生地移植的２２株可可茶进行了种内个体嘌呤生物碱表现的研究，结果表明２２株茶树中有１８株嘌呤生物碱以可可碱为主，不含咖啡碱，另外４株则以咖啡碱为主，也含少量的可可碱．     

海南蕊木的生物碱化学成分研究

采用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、MCI柱和Pre-HPLC等色谱方法,对海南蕊木总生物碱进行分离纯化,共分离鉴定12个吲哚生物碱.根据理化性质、UHPLC-MS/MS、NMR等现代波谱技术,对分离得到的生物碱进行结构鉴定,分别为(-)-eburnamenine(1)、O-Methyl-vincanol(2)、epivincanol(3)、picralinal(4)、5-methoxystrictamine(5)、leuconolam(6)、kopsinine(7)、(-)-aspidofractinine(8)、(2β, 5β)-aspidofractinin-16-ol(9)、pleiomalicine(10)、dihydrocorynantheol(11)、vincadiffine(12).其中生物碱4、5和10～12为首次从蕊木属中分离得到.     

博落回生物碱的超声提取动力学模型

超声法提取博落回果荚中主要生物碱,并采用HPLC法对提取液进行生物碱含量测定,以此来研究博落回果荚中主要生物碱在超声条件下提取的动力学特征.获得了提取液中四种主要生物碱(原阿片碱,别隐品碱,血根碱和白屈菜红碱)的含量,并根据等温动力学方程图解法确定了提取过程的反应级数.求得了不同温度下四种主要生物碱的反应速率常数k,进一步依据速率常数k求得了四种生物碱的活化能.结果表明,超声提取博落回果荚中主要生物碱的过程符合二级动力学方程的模型.     

柳珊瑚共生细菌Bacillus subtilis发酵液化学成分研究

采用多种常规柱色谱和高效液相色谱分离技术,运用理化和波谱分析方法,对柳珊瑚共生细菌Bacillus subtilis的化学成分进行分离鉴定,并对分离得到的化合物进行抑菌活性测试和抗污损生物幼虫附着活性测试.结果分离得到7个环二肽类化合物,依次为环(S-脯氨酸-甘氨酸),环(S-脯氨酸-R-亮氨酸),环(4-羟基-脯氨酸...     

液质联用技术快速识别喜树叶提取物中的微量活性成分

应用高效液相色谱/电喷雾串联质谱联用技术(HPLC/ESI-MSn)对药用植物喜树叶提取物中的微量活性成分进行分析研究,探讨了喜树叶中喜树碱类及鞣花酸类化合物的质谱裂解规律,建立了1种快速识别喜树中喜树碱类生物碱和鞣花酸类成分的液质联用方法;运用这一方法在线识别了5个喜树碱类生物碱和5个鞣花酸类成分,其中3个推测为新化合物.     

盐酸黄藤素合成工艺改进

黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.     

北草乌生物碱的超声辅助浸提及含量测定

对北草乌的生物碱的溶剂提取及超声辅助浸提进行了比较，结果表明通过超声辅助浸提，可以提高总碱的提取收率，缩短浸提时间，测定了生物总碱的含量为0.43%，通过反相离子对高效液相色谱分离得到的总乌头碱进行了分析，结果看出北草乌中所含生物碱主要有四种，其中的三种为：新乌头碱、次乌头碱，在北草乌中上述三种乌头碱的含量分别为0 24%、0.05%、0.01%。     

水溶性C60-脱氢枞胺衍生物的合成及生物活性

以C60-脱氢枞胺吡咯烷衍生物和C60-脱氢枞胺氮烯加成物为原料,通过两种不同的水性化途径分别合成了两种水溶性的C60-脱氢枞胺富勒醇衍生物和两种水溶性的C60-脱氢枞胺甘氨酸衍生物。产物经TEM、FT-IR、ESI-MS、1H NMR和HPLC等分析方法检测确认为目标产物,且为加成度不同的混合物。对合成出的4种水溶性C60-脱氢枞胺衍生物进行了生物活性测试。结果表明,4种水溶性C60-脱氢枞胺衍生物对rTaq DNA聚合酶和HIV-1反转录酶均表现出一定的抑制作用,对卵巢癌细胞株几乎不表现出抑制活性。     

10-（2，5-二羟基苯基）-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成研究

以1，4-二氧六环为溶剂，在回流温度下反应0．5h并经乙二醇单乙醚重结晶制备阻燃剂ODOPB，产率达到9lI8％，纯度达到98．8％．用红外光谱、核磁氢谱对产物进行结构表征，所得数据与其结构相吻合．该方法所用溶剂沸点适中、毒性小，具有操作简便、溶剂方便回收重复使用，成本低，环境污染少等特点，是工业化生产ODOPB的较佳方法．