精氨酸改性蒙脱石的制备及其吸附性能

用精氨酸对蒙脱石进行改性,对改性后的蒙脱石进行X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和热重(TGA)等分析表征,找到具有最优配比的精氨酸改性蒙脱石,将其负载5-氟尿嘧啶.结果表明:精氨酸确实插层进入钠基蒙脱石的层间,精氨酸改性蒙脱石的有机化程度最高可达到30.17%,且其对5-氟尿嘧啶的吸附率可达34.98%.     

掺银纳米二氧化钛蒙脱石复合抗菌剂的制备及性能研究

以蒙脱石为载体,采用溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛,并且以成品纳米二氧化钛与蒙脱石复合进行对比,通过离子交换反应将银离子引入蒙脱石层间。考察了制备纳米二氧化钛过程中乙醇用量、温度、p H值以及滴加方式等影响因素。考察了制备掺银纳米二氧化钛蒙脱石过程中温度、离子交换时间、硝酸银用量等影响因素。实验采用佛尔哈德法间接测定载银量。实验表明:在反应温度40℃条件下反应6 h时制备出的载银自制纳米二氧化钛蒙脱石载银量为质量分数1.8%,载银成品纳米二氧化钛蒙脱石载银量质量分数为2.6%;红外分析表明二氧化钛可以实现与蒙脱石的复合;X射线衍射法测定结果表明,载银对纳米二氧化钛蒙脱石骨架结构无影响;催化活性表明,载银提高了二氧化钛蒙脱石的催化活性。     

钌纳米簇／聚酰亚胺杂化膜反应器的制备及其在催化苯部分加氢中的应用

研究了钌纳米簇/光敏性聚酰亚胺(Ru/PSPI)杂化膜在苯部分加氢反应中的催化性能. Ru/PSPI杂化膜由单分散的钌族纳米簇和光敏性的聚酰亚胺构成.通过回流低沸点醇法还原三氯化钌,制备了单分散钌纳米簇,并将其掺入光敏性聚酰胺酸基体中,通过热亚胺化法得到Ru/PSPI杂化膜,钌纳米颗粒的平均粒径为1.07 nm. 气相色谱仪(GC)分析Ru/PSPI杂化膜催化苯部分加氢的产物,环己烯选择性最高达48.10 %.     

PVA/MMT纳米复合材料的制备与表征

将聚乙烯醇插入钠基蒙脱石的层片之间,制备出聚乙烯醇/蒙脱石复合材料.考察了钠基蒙脱石的加入量对复合材料力学性能的影响;用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对复合材料进行了结构和性能的表征.XRD结果表明:蒙脱石的d(001)值由1.26nm增加到2.56nm及2.77nm,聚乙烯醇分子成功插入到蒙脱石片层之间,形成插层-剥离型纳米复合材料.SEM显示,蒙脱石片均匀分布于聚乙烯醇中,耐热性能明显提高.力学性能测试结果表明:蒙脱石的加入有利于材料力学性能的提高,当蒙脱石质量分数为7%时,其抗拉强度为88.03MPa,比纯PVA薄膜提高103.73%.     

一种纳米复合材料--石墨层间化合物的结构与合成

对一种特殊的纳米复合材料--石墨层间化合物(简称GIC)进行了研究,探讨了GIC纳米结构的表征、合成以及应用.研究中发现采用X射线衍射法和Raman散射法可以表征GIC纳米复合材料的阶结构并进行特征周期层间距(Ic)的计算;控制电化学插层反应的参数可以合成特定结构的GIC纳米复合材料;利用交流阻抗法分析得到电化学插层反应是一个电荷在电解液中迁移、在石墨/溶液界面处吸附以及在石墨层间扩散的过程.     

蒙脱石-铁(Ⅲ)催化剂的研究

制备了蒙脱石-铁(Ⅲ)催化剂.通过X射线衍射、电子显微镜 等研究了催化剂的 结构性质.在蒙脱石-铁(Ⅲ)催化剂中Fe(Ⅲ)存在于层间,蒙脱石结构没有根本变化.催化剂 中石英含量约为22%～24%.EC1,EC2中蒙脱结构缺陷较EC4,EC5和EC6少.EC4, EC5和EC6做催化剂时使反应物转化率高、速度快,与反应液分离简单,可重复使用.     

环氧树脂-蒙脱石纳米复合材料制备与形成机理

首先用有机胺对蒙脱石 ( Na-基膨润土 )通过离子交换反应进行改性 ,然后将改性后的蒙脱石与双酚 A型环氧树脂在搅拌下充分混合 ,热模浇铸 ,制备出环氧树脂 -蒙脱石纳米复合材料 ,讨论了影响材料形成的各种因素 .利用 TGA、XRD、TEM、DMA等手段表征了材料的结构和性能 ;并对其形成机理进行了初步探讨 .定量计算结果表明 :形成纳米复合材料的推动力是环氧树脂在蒙脱石晶层间的固化反应热     

Fe/Zr柱撑蒙脱石制备方法及其层间结构特征对比研究

用两种不同的方法制备聚合羟基Fe/Zr柱撑蒙脱石,一是(a组)先将钙基蒙脱石用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有机改性得到有机柱撑蒙脱石,然后用不同摩尔比的聚合羟基Fe/Zr阳离子进行柱撑反应,制得Fe/ZrCTAB柱撑蒙脱石;二是(b组)先将钙基蒙脱石钠化再制备Fe/Zr柱撑蒙脱石的方法。将制得的柱撑蒙脱石在500℃下焙烧4h,并利用X射线衍射分析﹑热重及傅里叶红外光谱分析、N2吸附测比表面积,研究合成产物的层间结构特性。结果表明:钠化的蒙脱石和有机改性的蒙脱石制得的聚合羟基柱撑蒙脱石具有明显不同的特性,用CTAB改性的蒙脱石制备的柱撑蒙脱石的聚合羟基金属阳离子柱撑均匀,层间结构均一,且经过焙烧的柱撑蒙脱石都具备较好的稳定性;由钠化的蒙脱石制得的聚合羟基柱撑蒙脱石的层间距较大,具有丰富的层状纳米结构和高比表面积。     

羟基镍-铝柱撑蒙脱石矿物的制备与表征

用共聚法和取代法合成了一系列铝镍摩尔比不同的柱撑蒙脱石,运用X射线衍射对其层间距进行了测定.结果表明：共聚法和取代法均能制备出层间距在17.87～19.70的柱撑蒙脱石,在相同的铝镍比下,通常共聚法制备的柱撑蒙脱石层间距比取代法制备的要大.     

NSRL衍射和散射站的性能及在材料科学中的典型应用

介绍了国家同步辐射实验室二期工程X射线衍射和散射光束线实验站的建设与主要设备.利用设备采用X射线反射法,在不破坏样品的情况下得到了Si/C多层膜的结构信息;通过对标准Si粉末样品的FWHM测试表明该站可进行粉末全谱扫描;利用X射线掠入射衍射技术分析了ZnO薄膜的生长条件与结构的关系;采用X射线散斑方法直接观测了弛豫铁电体内部的纳米空间尺度的电极化团簇的空间时间构造.     

金属钌纳米颗粒的形貌控制合成

以三氯化钌为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,在适量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,制备得到了稳定的金属钌纳米棒.产物采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-V is)等进行了表征.     

Effect of solvent on Se-modified ruthenium/carbon catalyst for oxygen reduction

Se-modified ruthenium supporting on carbon(Sex–Ru/C) electrocatalyst was prepared by solvothermal one-step synthesis method. The reaction mechanism was revealed after discussing impact of different solvents(i-propanol and EG) in solvotermal reaction. The result showed that the grain size of Se-modified ruthenium electrocatalyst was as small as 1 to 3 nm and highly dispersed on carbon surface. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) presented that selenium mainly existed in the catalyst in the form of elemental selenium and selenium oxides when the solvent was EG and i-propanol, respectively. The oxygen reduction reaction(ORR) performance was improved by appearance of selenium oxides.     

在超临界流体中将PtRu纳米粒子沉积在石墨烯片层及其电催化性能研究

在超临界二氧化碳的辅助下,使用乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钌作为前驱体,甲醇作为共溶剂,H2作为还原剂,在200℃将PtRu纳米颗粒还原负载在石墨烯（EG）上.制备产物的形貌和微结构用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和透射电子显微镜（TEM）进行了分析.同时,用相同的方法制备了PtRu/C（炭黑Vulcan XC-72）复合材料,将其与PtRu/EG对于甲醇氧化的电催化活性和稳定性也通过循环伏安和计时电流法进行了比较.研究证实,用超临界流体方法沉积在石墨烯上的PtRu纳米颗粒具有较小的平均粒径和尺寸分布.与PtRu/C相比,PtRu/EG复合材料对于甲醇电氧化展示出更高的电催化活性和稳定性.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

Dechlorination of 2,4-dichlorophenol by nickel nanoparticles under the acidic conditions

Metal nanoparticles are effective for remediation of contamination with a range of compounds including chlorinated organics.However,the sorption process of the passivation oxide layers on the metal nanoparticle surfaces may result in incomplete degradation of contaminants.This phenomenon can be prevented by an acidic washing procedure or reaction in an acidic medium.In this paper,nickel nanoparticles manufactured via the carbonyl powder process were analyzed using scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,X-ray diffraction and energy-dispersive X-ray spectroscopy.The sorption and degradation of 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) by nickel nanoparticles under acidic conditions was then investigated.Transmission electron microscopy and XRD results showed that the nickel nanoparticles range in size from 10 to 20 nm,and a thin passivation layer of NiO is present on the surface.This oxide layer can be removed by pretreatment washing with acidic solutions.It was indicated that dechlorination was the key reaction pathway for degradation of 2,4-DCP by nickel nanoparticles under acidic conditions.The main degradation products were 4-Chlorophenol,2-Chlorophenol,and Phenol,and among these,Phenol was dominant.The acidic medium promoted degradation by providing an appropriate pH,and H+ may be involved in the reaction.Dechlorination of 2,4-DCP by nickel nanoparticles under the acidic condition follows the second order kinetic model,and the rate constants at 298,306,316 K are 0.02,0.2 and 0.3 (g L h)-1,respectively.     

ZnSe纳米颗粒的制备及光学性能研究

以硝酸锌和硒粉为源物质,以乙二醇和氢氧化钠的水溶液为反应介质,采用水热法制备了ZnSe纳米颗粒,利用差热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)对产物进行热稳定性、结构、形貌和光学性能表征.差热结果表明ZnSe在常温下具有一定稳定性,直到450℃以上时在空气中可转化为ZnO纳米材料.XRD和SEM研究结果表明,纳米颗粒具有闪锌矿结构并且随着反应时间的增加颗粒尺寸有所增大.PL测试显示近带边发射峰较强,这说明产物的结晶状况良好,并且具有较好的光致发光性能.     

电化学沉积法制备Cu_2O/CS纳米复合材料的机理研究

采用沉淀析出法,通过加入去溶剂化试剂硫酸钠制备壳聚糖(CS)纳米粒子;通过电化学沉积法制备了Cu2O/CS纳米复合材料.研究表明,随着反应条件的改变,Cu2O能够在CS纳米颗粒上形成针状或球形等不同形貌.电化学沉积机理通过透射电子显微镜、X射线光电子能谱技术对二者的结合机制进行了探讨,为Cu2O/CS纳米复合材料的制备和应用研究提供了理论依据.     

Production and characterization of ZnO nanoparticles and porous particles by ultrasonic spray pyrolysis using a zinc nitrate precursor

ZnO nanoparticles and porous particles were produced by an ultrasonic spray pyrolysis method using a zinc nitrate precursor at various temperatures under air atmosphere. The effects of reaction temperature on the size and morphology of ZnO particles were investigated. The samples were characterized by energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and scanning electron microscopy. ZnO particles were obtained in a hexagonal crystal structure and the crystallite shapes changed from spherical to hexagonal by elevating the reaction temperature. The crystallite size grew by increasing the temperature, in spite of reducing the residence time in the heated zone. ZnO nanoparticles were obtained at the lowest reaction temperature and ZnO porous particles, formed by aggregation of ZnO nanoparticles due to effective sintering, were prepared at higher temperatures. The results showed that the properties of ZnO particles can be controlled by changing the reaction temperature in the ultrasonic spray pyrolysis method.     

复合反应时间对溶胶-凝胶法合成CNT/ZnO纳米复合体的影响

采用溶胶-凝胶法制备CNT/ZnO纳米复合体,通过XRD、SEM及EDS分析等对复合体进行表征,研究ZnO纳米颗粒在CNTs表面的生长过程,并就复合反应时间对CNT/ZnO纳米复合体形成的影响进行探讨。结果显示,负载于CNTs表面的ZnO纳米颗粒为六方纤锌矿结构;当复合反应时间不超过2.5h时,ZnO纳米颗粒在CNTs表面上的负载量随复合反应时间延长而递增,而当复合反应时间超过2.5h后,ZnO颗粒在CNTs表面上的负载量不再增加且颗粒间出现严重团聚。     

CdS纳米颗粒的合成、表面修饰及光学特性研究

用一步室温固相化学反应法合成CdS纳米颗粒,并以氨催化水解法对其表面进行了修饰,得到了具有CdS／SiO2核／壳结构的纳米微球,以透射电子显微镜和X-射线衍射仪对其结构和物相进行了表征,并研究了其光致发射光谱的性质,研究结果表明：固相反应完全,产物为纯相CdS,室温固相化学反应法避免了传统湿法存在的团聚现象的缺点,具有产率高、无污染、节能等优点;而且CdS纳米颗粒表面经SiO2修饰后,其带边发射显增强,缺陷发射减弱,且在一定范围内随着SiO2包覆层厚度的增加,荧光强度增加。