液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

单分散银纳米粒子的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂、水合肼为还原剂、硝酸银溶液为银源,采用化学还原法合成了粒径分布均匀的单分散的纳米银粒子.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、马尔文粒径分析仪等测试设备对样品进行了深入的研究与分析.结果表明:所得到的纳米银粒径较小,分布较为均匀;硝酸银浓度、PVP用量、水合肼用量等对纳米银的粒径与形貌影响较大.当硝酸银浓度为150 mg/L,PVP用量为0.2g,水合肼用量为0.1g时,所得到纳米银的粒径最小.     

纳米银的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用硼氢化钠还原硝酸银的方法制备纳米银.通过比较不同制备条件下得到的纳米银的紫外-可见吸收特性探究了硝酸银浓度、硼氢化钠浓度及PVP浓度对纳米银粒径的影响.采用电子透射电镜表征了纳米银的形貌.结果表明:AgNO_3浓度为0.02 mol/L、NaBH_4含量为0.03%及PVP含量为2%的实验条件下可制得分散均匀,平均粒径在10～15 nm之间的球形纳米银颗粒.     

淀粉保护的银纳米粒子的合成及表征

用液相过程制备纳米银粒子.制备过程中淀粉作保护剂、柠檬酸钠作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征,结果表明：在所选择的实验条件下制备了形貌呈球形,颗粒分散较为均匀,粒度分布集中,且粒径大约在20 nm左右的银纳米粒子;并讨论了淀粉在一定的浓度范围内能有效地防止纳米银颗粒的团聚,其保护作用显著.     

工艺条件对纳米钴粒子的粒径及形貌的影响

以锌粉、氯化钴为原料,用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜(TEM)对试样进行了分析。实验表明:在反应物料浓度一定的条件下,Co粒子的形貌主要由反应温度决定;影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间;为制备不同粒径及形貌的纳米Co粒子提供了依据。     

静电纺载纳米银粒子纳米复合纤维的制备及其结构与性能

利用静电电纺丝法制备了Ag/PAN复合的纳米纤维,通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EXD)分别分析载纳米银粒子的形貌和成分,研究了载纳米银粒子纳米纤维的银粒子释放率及抗菌性能.结果表明,利用静电电纺丝法制备的载纳米银粒子的纳米纤维具有较好的形貌,呈现出缓慢持久的纳米银粒子释放率,具有良好的生物抗菌性能.     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

Au纳米晶在单晶硅(110)表面上的分形生长

利用水溶液法制备了Au纳米粒子水溶胶, 透射电镜观察, Au纳米粒子的平均粒径 为29 nm. 将此溶胶滴至干净的单晶硅(110)表面上, Au纳米粒子自组装形成分形结构. 通 过控制温度, 所得的分形结构表现出不同的形貌特点. 利用光学显微镜观察Au纳米粒子 的聚集分形生长过程, 用原子力显微镜对分形结构的表面形貌进行表征, 讨论了分形生 长机理.     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

微波法制备纳米银及其表征

本文以亚甲基蓝为还原剂,PVA为分散剂,硝酸银为银源,利用微波反应制备纳米银。并对产物进行了紫外、XRD和TEM表征。结果表明:硝酸银与亚甲基蓝摩尔比为1∶1、硝酸银浓度为0.13 mmol/L、分散剂PVA用量为0.10 g、反应时间9 min条件下得到平均粒径为20 nm左右球形纳米银颗粒。     

Synthesis of Silver Nanoparticle and Its Morphological Control

Silver nanoparticles with different morphologies were prepared in AgNO3 aqueous solution using nanocarbon as template medium and polymer surfactant as protecting agent in an ultrasonic field. The polymer surfactant polyvinylpyrrolidone ( PVP) was self-prepared and used directly in aqueous solution form. The molecular weight of PVP was measured by viscosimeter. The crystalline phase,component, size, and morphology of the as-synthesized silver naoparticles were characterized by XRD, TEM,FTIR, and Laser Granularity Instrument. The results indicated that ultrasonic was the key factor to deoxidize Ag+to be Ag°nanocarbon and polymer surfactants accelerated the deoxidization reaction course and controlled the agglomeration of freshly formed silver nanoparticles, the category of polymer surfactant had decisive effect on the morphology of as-synthesized nanoparticle. Well-defined dendrites silver nanoparticle could be attained when choosing PVP as surfactant in AgNO3 aqueous solution,while regular sphere silver nanoparticle could be synthesized in the presence of polyvinyl alcohol (PVA) surfactant.Moreover, the concentration of AgNO3 and ultrasonic action time also had obvious effect on the morphology of silver nanoparticle, low concentration of AgNO3 and long time of ultrasonic were not in favor of forming dendrite silver.     

掺杂银的纳米二氧化钛的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯、硝酸银为原料,通过溶胶—凝胶(Sol-gel)法制备了掺杂不同含量银的TiO2纳米粉体,并采用XRD、HRTEM、FT-IR手段对样品进行结构表征.XRD结果表明,掺杂银和未掺杂的TiO2纳米粉体均为四方相锐钛矿型,平均粒径大约为6-12 nm.适量银的掺杂有效抑制了粒径的增大以及向金红石型的相转化.光催化活性实验结果显示,掺银的TiO2比纯TiO2对有机染料刚果红的光催化降解活性明显提高,且银的最佳掺杂量是3%.此外,样品3%Ag-TiO2对次甲基兰和罗丹明B显示出较高的光催化活性,而对甲基橙的光催化活性不明显,原因可能与染料分子的不同结构有关.     

P(AA-co-HEA)/Ag复合溶胶的制备及抗菌活性研究

以硝酸银为前驱体,聚合物P(AA-co-HEA)为还原剂和稳定剂,采用液相化学还原法,制备了一系列分散性良好、尺寸可控、粒度分布均匀的纳米银。考察了聚合物的中和度、反应温度、P(AA-co-HEA)的化学组成及含量对纳米银粒子尺寸的影响;用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等对纳米银复合溶胶的形态和组成进行了分析表征。抗菌测试结果表明,复合溶胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有较高的抑菌活性。     

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。     

铜纳米颗粒的制备与表征

 在乙醇-水体系中,碱性条件和CTAB的存在下,以硼氢化钠为还原剂,硝酸铜为铜源,制备了铜纳米颗粒的水溶胶;然后以S-十二烷-N-二硫代氨基甲酸酯-聚丙烯酰胺(PAMDTCD)为修饰剂和相转移剂,将铜纳米颗粒从水相转移到油相中.利用FTIR,TEM,XPS和XRD对所得的铜纳米颗粒进行了表征.结果表明,PAMDTCD能在铜纳米颗粒表面形成紧密的吸附层,有助于提高铜纳米颗粒的稳定性和分散性.     

纳米粒子体系中染料分子的表面增强拉曼光谱

用化学还原的方法制得银胶体,并加入酒精或腺嘌呤(A)使其聚集,以聚集的银胶体作为表面增强拉曼散射的衬底。分别用原子力显微镜和紫外分光光度计来检测银胶体聚集前后的表面形貌和吸收光谱。以罗丹明B(RhB),罗丹明6G(R6G)作为探针分子测定衬底的表面增强拉曼散射效应。结果表明,在同一衬底上,RhB的拉曼灵敏度大约是R6G的2倍。RhB在腺嘌呤引起银胶体聚集形成的衬底表面的拉曼灵敏度比在酒精引起银胶体聚集形成的衬底表面的拉曼灵敏度高。由此可知腺嘌呤引起银胶体聚集的SERS衬底上的"活性点"比酒精引起银胶体聚集的衬底上的"活性点"活跃。     

反应条件对银胶体粒径及分布的影响

重点考察了利用液相化学还原法制备银胶体时温度、浓度和加料方式对粒径分布的影响。以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和六偏磷酸钠为稳定剂,以次亚磷酸钠为还原剂液相还原硝酸银,制备出有不同粒径和分布的银胶体。利用激光衍射粒度分析仪、UV-vis分光光度计和透射电镜(TEM)确定胶体的粒径、分布和形态。研究结果表明:一次性加料获得的粒径和分布较小,硝酸银浓度和温度影响聚并和生长,从而对粒径分布产生复杂影响。     

无机盐水解法制备介孔NiAl2O4纳米粉简

介孔NiAl2 O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1！2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2 O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2 O4介孔材料,晶粒大小约30 nm,比表面积为105．3 m2/g,平均孔径为7．2 nm,孔容为0．19 cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。