无机盐水解法制备介孔NiAl_2O_4纳米粉

介孔NiAl2O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1︰2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2O4介孔材料,晶粒大小约30nm,比表面积为105.3m2/g,平均孔径为7.2nm,孔容为0.19cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

水热晶化法合成介孔氧化铝分子筛研究

有序介孔氧化铝是一类比表面大、结构严整、孔径分布狭窄的介孔材料,广泛地应用于化工领域．采用仲丁醇铝为铝源,硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为110℃,晶化时间为2d．通XRD、低温吸附一脱附、SEM等分析发现所得样品的比表面积高达408m2／g,孔容为0．65cm3／g,孔径分布在3～6nm范围内,平均孔径为3．4nm,证明其是一种典型的介孔分子筛．     

介孔氧化铝空心球的制备及表征

以掺氮碳球为硬模板,F127为软模板,廉价的Al(NO3)3·9H2O为铝源,成功制备出具有介孔结构的氧化铝空心球。通过SEM,N2吸附-脱附,XRD,FT-IR表征显示,其粒径大小均一,均在500nm左右;壳层具有蠕虫状的介孔结构,且主要为无定型结构的氧化铝;介孔孔径为17nm,比表面积为153m2/g,孔容为0.67cm3/g。详细讨论了介孔氧化铝空心球的形成机理。     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.     

铁掺杂纳米二氧化钛介孔材料的合成、结构与性能

以TiCl4、FeCl3·6H2O和NH3·H2O等为原料,以有机大分子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)为模板和结构导向剂,采用水热法制备出铁掺杂纳米TiO2介孔材料.X射线衍射分析结果表明,产品为锐钛矿结构.透射电镜观察发现样品为球形,粒径约为10～15 nm,颗粒之间显示出无序孔道.N2吸附-脱附等温线形状为Langmuir Ⅳ型,是典型的介孔结构吸附-脱附等温线,其最可几孔径为20 nm.利用该纳米TiO2介孔材料作为光催化剂对有机染料进行了吸附和降解实验,发现介孔材料比非介孔材料对染料具有更强的吸附性和降解效果,在日光照射60 min后对藏蓝染料的降解率达到了100%.     

磷酸和AlCl3含量对介孔Ti-P-Al材料合成的影响

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂、通过后处理法合成了介孔结构的Ti—P—Al材料．此类材料无需焙烧即呈现出典型的介孔特征。采用多种表征手段如XRD、FTIR以及氮气物理吸附等方法考察了磷酸浓度和AlCl3量对所得介孔材料的影响。实验表明：磷酸浓度影响TiP介孔结构的长程有序性．但对介孔Ti—P—A1l料的影响很小。AlCl3量对所得介孔结构的影响非常明显,AlCl3量小时得不到介孔材料而AlCl3量大时样品的长程有序性下降。AlCl3量也影响介孔材料中的模板剂含量：在MTP0.25Aly系列样品中．当y=0．7时样品中的模板剂基本没被脱除,因而得到的是无孔材料;当y=7时样品中的绝大部分模板剂已被脱除而得到了介孔材料,所得样品原粉的比表面积为284m^2/g、孔容（u）为0．38cm^3／g、孔径（D）为3．98nm;进一步增加AlCl3量至y=14时,样品原粉的比表面积高达324m^2/g,孔容和孔径分别为0．39cm^2/g和3．68nm。     

有序介孔Cr_2O_3-CeO_2的制备与表征

以硝酸铬和硝酸铈作金属源、用介孔氧化硅作硬模板,通过真空辅助浸渍法制备得到高比表面积有序介孔Cr2O3-Ce O2复合氧化物,采用XRD、TEM、UV-Vis和N2吸附-脱附技术表征了样品的物理化学性质.结果表明,经过500℃灼烧处理的样品(meso-Cr-Ce)孔壁晶化度高且虫孔结构发达,比表面积达160 m2/g,平均孔径为7.2 nm,在紫外和可见光区还具有优良的吸光性能.这些特性将使该材料在催化领域特别是光催化领域有着广阔的应用前景.     

介孔氧化锆的制备及其氮物理吸附表征

以廉价的氧氯化锆(Z rOC l2.8H2O)为锆源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,制备了介孔氧化锆.用N2物理吸-脱附考察不同碱量、温度、反应时间等对介孔氧化锆吸脱附等温线、BET比表面积、孔分布以及孔容量的影响.可得到比表面积大于340 m2/g,孔径集中分布在2 nm和5 nm的二氧化锆.     

高温水热法合成系列介孔氧化铝负载铂催化剂及其对苯的催化燃烧性能

采用高温水热法制备稳定、高度晶化的介孔氧化铝材料(M-Al2O3-n),通过异丙醇铝前驱体与聚四乙烯基吡啶(P4VP)模板间的酸碱自组装实现材料介孔结构的构筑,再经高温水热处理(180℃)实现孔壁的晶化,并通过担载少量的铂活性组分研究其在催化完全燃烧苯中的性能.结果表明:M-Al2O3-n具有高度晶化的孔壁结构和典型的γ-Al2O3晶型;M-Al2O3-n具有较大的比表面积(335m2/g)、孔容(1.36cm3/g)和均一的孔径分布(16.1nm);M-Al2O3-n具有粗糙的表面结构及丰富的纳米多孔结构;该材料负载少量的铂(质量分数为0.3%)活性组分得到的新型催化材料在较温和的条件下即可将苯类VOCs完全催化燃烧.     

以甲酸溶液为介质的磁性介孔硅纳米材料的制备及其吸附性能

以甲酸溶液为介质,采用溶剂热法、改良的Stober法,用聚乙烯-聚乳酸共聚物做模板剂制备磁性介孔硅纳米材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合物性测量系统(PPMS)、比表面积及孔径分布测量仪等分析测试手段对所得磁性介孔硅纳米材料进行表征,并研究了其吸附性能。结果显示,以0.2mol/L甲酸溶液为介质制备的磁性介孔材料孔径为8.2nm、比表面积为258m2/g、孔体积为0.32cm3/g,饱和磁化强度达53A·m2/kg。这种磁性介孔硅纳米材料对牛血清蛋白、中性红、亚甲基蓝等物质有良好的吸附能力,其饱和吸附量分别达到53.6、24.1、66.8mg/g,表明制备的磁性介孔硅纳米材料在复杂环境样品的分离和富集方面具有一定的应用前景。     

球形多孔氧化钴/碳复合材料的制备及电容性能研究

采用水热合成和煅烧制备氧化钴/碳(Co3O4/C)复合材料,通过SEM、XRD、N2吸附实验等对该材料进行表征.制备的Co3O4/C复合材料为5μm大小,孔径约为30nm的多孔球形结构.在6mol/L的氢氧化钾溶液中进行电化学测试.结果表明,Co3O4/C复合材料具有良好的电容性能.在电流密度为1A/g时,比电容为143F/g.此外,Co3O4/C复合材料还表现出良好的循环稳定性,在1A/g的电流密度下,充放电循环1000次后,比电容保持率为77.8%.     

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi( NO3)3·5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8.XRD分析结果表明产物为α - Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm.     

醇溶剂对炭气凝胶结构和电化学性能的影响

以间苯二酚和甲醛为原料、六次甲基四胺(HMTA)为催化交联剂,在不同种类醇溶剂中通过溶液 - 溶胶 - 凝胶、常温常压干燥和炭化处理制备炭气凝胶.N2吸附测试表明,醇溶剂体系制备炭气凝胶的比表面积在650～740 m2/g之间.乙醇为溶剂制备的炭气凝胶在20～40 nm有集中孔径分布,异丙醇为溶剂时孔径集中在3～4 nm之间,而以甲醇为溶剂时中孔含量相对较少.采用直流充放电法、交流阻抗法和循环伏安法测定以上述炭气凝胶为电极的超级电容器的电化学性能,结果表明,以乙醇为溶剂制备的炭气凝胶电极电容性能最佳,在0.5 A/g充放电时电极的比电容为180 F/g ,电流密度增大10倍容量保持率仍达到86%.合理的孔径分布和较大中孔有利于提高炭气凝胶电极的充放电特性.     

MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

用电纺法制备的BiFeO_3纳米纤维及其结构和形态研究

本实验以硝酸铋和硝酸铁为原料,由溶胶凝胶法制得纯相BiFeO3(BFO)溶胶,再利用电纺方法将溶胶成功制备成为纳米纤维.X射线衍射(XRD)结果表明样品为纯相BFO,结晶性能良好.SEM观察结果表明:电纺法制备BFO纳米纤维的最佳条件为溶胶-凝胶法制备的BFO前驱体溶液与等体积的0.6 g/mL PVP乙醇溶液混合后的溶液浓度,电压值采用25 kV.在最佳条件下电纺得到的纳米纤维连续、光滑、直径均匀,无珠状物和粘连现象出现,纤维直径退火前为1.1～1.3 um,退火后为333～434 nm.     

二氧化硅膜材料制备方案的优化

在采用溶胶凝胶法制备二氧化硅膜材料时,采取了添加有机物和控制水的加入方式等措施,制得最可几孔径为０．５６ｎｍ、平均孔径为０．６１ｎｍ、孔体积为０．１６４ｃｍ３／ｇ的二氧化硅凝胶材料。与已有的二氧化硅凝胶材料相比,这种材料具有孔径小、孔分布范围窄、孔体积大等特点。实验结果表明,溶剂的介电性质是影响凝胶性质的一个重要因素。改进制备方案后制得的溶胶具有良好的涂膜性能     

麻炭的制备及其微观结构

以汉麻秆为原料,通过直接炭化、磷酸/氯化锌活化法制备了麻炭。采用扫描电镜(SEM)、液N₂吸附、亚甲基蓝吸附和碘吸附分别对麻炭的微观骨架结构、表面织构、孔分布及吸附性能进行了表征。结果表明,麻炭微观形貌呈现多孔性的骨架结构,由彼此平行且直通的两种管道构成,管与管之间由管壁隔断,管壁本身分布着丰富的微孔,而且三种麻炭样品中均以微孔为主且微孔分布呈多分散性。未经活化处理的麻炭,其孔径主要分布在小于1.3nm的范围内,但其比表面积和孔容较小。磷酸和氯化锌活化的麻炭的比表面积分别达1388m²/g和1691m²/g,两者的孔分布较为相似,除了在小于2nm的范围内均有微孔分布外,还存在2～4nm范围内的中孔分布。麻炭对亚甲基蓝及碘的吸附值随比表面积的增大而增加,氯化锌活化的麻炭对亚甲基蓝和碘的吸附值最大,其次依次为磷酸活化的麻炭和未经活化处理的麻炭。     

Preparation of nanocrystalline Co<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript> and its properties as supercapacitors

Electrochemical capacitors store the capacitance through faradic reaction, which is generally named psue-docapacitance or supercapacitance. They are currently extensively studied as novel energy storage devices. Due to their superb characteristics of high power density and long cycle life compared to the conventional batteries, their high pulse-power capability is very excellent. Inter-ests in supercapacitor energy-storage systems have arisen in recent years on account of possible applications…     

银超细粉末的制备

探讨了以葡萄糖为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在碱性条件下还原硝酸银水溶液制备银超细粉末的反应机理及工艺条件下。结果表明，在碱性葡萄糖溶液中还原硝酸银的反应，是经中间产物氧化银而转变为银的，此过程于瞬间完成。