气相色谱法测定水中八种有机氯农药

建立了采用正己烷作为萃取剂进行萃取、以气相色谱法定量检测地表水及生活饮用水种六六六、滴滴涕的方法。结果表明各目标化合物标准工作曲线的相关系数在0.99863~0.99997之间,回收率在73.8%~121%之间,RSD在1.4%~4.6%之间,本方法可以满足测定地表水及生活饮用水的要求。     

超临界CO2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二癋英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE CO2)及气相色谱技术，建立了土壤中12种类二癋英类多氯联苯（PCBs）的分析测定方法. 对SFE CO2的萃取条件进行了优化，其最佳萃取条件为：压力25?MPa，温度100?℃，静态萃取时间20?min，动态萃取时间45?min，收集溶剂丙酮，CO2流量2.5?mL/min，改性剂10%（质量分数）二氯甲烷. 12种PCBs的加标回收率为73.0%～129.0%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～10.5%. 测定麦田土壤样品中12种类二癋英类多氯联苯，共检出8种PCBs，质量比为77～667?pg/g，其他4种未检出.     

顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法

采用顶空固相微萃取(head space solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术测定土壤中30种卤代烃类化合物,全面分析了影响目标物萃取效率的因素,确定了最佳萃取条件.采用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME gas chromatography,HS-SPME-GC)测定土壤中30种卤代烃化合物,该方法在0.25~50.0×103ng/L范围内线性较好,检出限为0.04~3.58×103ng/kg.空白加标回收率为62.7%~122.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~14.9%.     

加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中七种菊酯类农药

研究采用加速溶剂萃取测定土壤中七种菊酯类农药残留的方法:土壤样品与氟罗里硅土按适当比例混合,用正己烷和丙酮(1∶1,v/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度80℃,压力l0MPa。加速溶剂萃取8min,样品经提取浓缩后,采用DB一1701石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)分离,ECD检测,外标法定量。土壤中七种菊酯类农药的回收率为92.0%～100.5%,RSD为2.43%～5.05%。检出限0.6～1.4μg/kg,该方法简单、快捷、实用。适合土壤中菊酯类农药测定方法的推广。     

加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验

建立了加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕残留量的方法。实验对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.000 7 mg/kg,土壤样品加标回收率范围在80%~120%以内,相对标准偏差小于10%,土壤质控样品结果与标准值吻合度良好。该方法能够满足土壤中六六六、滴滴涕残留量检测的要求。     

超临界CO_2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二噁英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)及气相色谱技术,建立了土壤中12种类二英类多氯联苯(PCBs)的分析测定方法.对SFE-CO2的萃取条件进行了优化,其最佳萃取条件为:压力25 MPa,温度100℃,静态萃取时间20 min,动态萃取时间45 min,收集溶剂丙酮,CO2流量2.5 mL/min,改性剂10%(质量分数)二氯甲烷.12种PCBs的加标回收率为73.0%~129.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~10.5%.测定麦田土壤样品中12种类二英类多氯联苯,共检出8种PCBs,质量比为77~667 pg/g,其他4种未检出.     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的研究

建立了加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法,16种多环芳烃组分的分离度较好,标准曲线满足实验要求,加标回收率在42.0%~81.0%之间,相对标准偏差在8.2%~18.2%之间,准确度和精密度较高。该方法前处理方式简单且能有效去除干扰物质,方法检出限低,能满足实际土壤样品的分析工作。     

加速溶剂萃取-GPC纯化-气相色谱-质谱法测定油区土壤中的16种多环芳烃

为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃, 再借助于气相色谱 质谱建立了高效、准确的分析方法。该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8~7.3 ng/mL,回收率为82.8％~94.2％,相对标准偏差为1.38％~8.86％。对实际样品的分析检测结果表明,本方法在油区土壤中的多环芳烃分析方面值得推广。     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

“灭蚕蝇”中乐果含量的快速测定

采用气相色谱法快速测定农药“灭蚕蝇”中主成分乐果的含量，样品经丙酮萃取的直接进样，用氢焰检测器（FID）检测，以双柱法定性，外标法定量，本法线性良好，回收率98．9％，变异系数1．2％，满足分析精准确要求，且简便快速，适用性强。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

槐米中黄酮类成分的超声提取及RP-HPLC色谱分析

运用反相高效液相（RP-HPLC）色谱法测定槐米中芦丁、槲皮素等黄酮类化合物．采用InertSustain C18色谱柱,柱温25℃,甲醇︰水=70︰30为流动相,流速0.8 mL/min 等度洗脱,检测波长254nm.实验结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高．对超声提取和热碱提取-酸沉淀提取的样品前处理方法进行比较,采用HPLC法考察不同前处理方法对提取成分及含量的影响,结果表明,超声提取无需加热,比热碱提取-酸沉淀法提取时间短,面积归一法分析超声60%乙醇提取产物中芦丁占98.6%,未检测到槲皮素.     

von Neumann代数下Markov对偶过程的若干性质

本文引入Markov算子半群的理论,利用分析和代数的方法研究了Markov对偶过程的Q矩阵和最小Q函数的若干性质。主要结论有：对偶分支Q-矩阵是忠实的、次随机单调的及正则的、零流出的、对偶的;对偶分支矩阵的最小Q函数F（t）是唯一且忠实的,非随机单调的及对偶的;M是vonNeumann代数,M＊sa是M的前对偶M＋的自伴,T是Mn上的Markov积分半群,g∈M,＋,η∈R,使得limsupdist（At（T）f,[-g,g]）〈η,那么M上的正则线性形式的锥体Mn＋在M＊sa中是强规则的。     

气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至2...     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.