催化光度法测定痕量硒

研究了砸(Ⅳ)对SnCl_2还原Fe(Ⅲ)-酒石酸络合物反应的催化作用,建立了测定痕量硒的方法.在pH 2.25条件下控制反应为假一级反应的条件,在波长336nm处用光度法测定.工作曲线的线性范围为0.006μg/mL～0.048μg/mL,用此法测定水和土壤样品中的硒含量,结果满意.     

生物材料中痕量硒的催化极谱法测定

本文采用催化极谱法对生物材料中痕量硒进行了测定,结果表明,该法具有较好的准确度、灵敏度和选择性.已成功地检测了人发、含硒酵母、茶叶及牛肝组织中硒的含量.该法的检测极限为5×10~(-10)g/ml,变异系数为3.1%.     

富硒酵母自溶物中硒含量的测定

采用荧光分光光度法测定了富硒酵母自溶物中硒的含量.4个样品的硒的含量(μg/g)分别为48.51、147.12、472.52、268.79;4个样品的相对标准偏差(%)RSD分别为2.10、0.97、1.36、2.84.硒的平均回收率为97.2%.表明本方法可用于测定富硒酵母自溶物中的硒含量,方法较简便,易行.     

气相色谱法测定枸杞中的硒

文章利用气相色谱法测定了枸杞中的硒。将枸杞用密封消化罐分解消化 ,然后加入 KBH4将其中的硒转化为氢化物 ,用液氮冷阱捕集、浓缩 ,通过 GDX- 10 4色谱柱进行分离。该方法具有简单、灵敏、选择性高等特点 ,其检测限为 8.6× 10 - 1 1 g.     

施加硒代蛋氨酸和亚硒酸钠对韭菜总硒及硒形态的影响

为进行韭菜硒元素富集效果考察及评价,对施加有机形态硒代蛋氨酸和无机形态亚硒酸钠的韭菜,进行了总硒和硒形态的测定。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱测定韭菜和土壤中总硒的含量,采用甲醇水溶液提取,液相色谱偶联电感耦合等离子质谱,测定韭菜中四种硒形态的含量。结果表明,与对照组相比,施加不同硒形态后,韭菜总硒含量有所提高,最多可提高9倍;亚硒酸盐是韭菜小分子硒形态的主要存在形式,施加不同硒形态后,韭菜中的亚硒酸盐含量保持稳定,基本在0.045～0.068μg/g范围内。另外,在韭菜种植地土壤中检测到了0.36±0.080μg/g浓度的硒元素,推测韭菜植株通过土壤吸收硒元素实现硒富集。     

富硒酵母自溶物中硒含量的测定

采用荧光分光光度法测定了富硒酵母自溶物中硒的含量,4个样品的硒的含量（ug/g)分别为：48.51,147.12,12,472.52,268.79,4个样品的相对标准偏差（％）RSD分别为：2.10,0.97,1.36,2.84。硒的平均回收率为97．2％,表明本方法可用于测定富硒酵母自溶物中的硒含量,方法较简便,易行。     

紫外分光光度法测定市售食用菌中硒含量

用紫外分光光度法对几种市售食用菌中硒含量进行了测定.以硫酸-高氯酸作为消化剂,邻苯二胺替代3,3-二氨基联苯胺,在硒含量为6~30μg范围内对平菇所做的重复性实验和回收率实验都有较好的效果.对市售平菇、双孢蘑菇、香菇、姬菇、金针菇等5种食用菌中硒含量测定结果分别为18.74,33.47,22.68,23.27,20.70μg/g,为富硒食用菌栽培提供了参考.     

微波消解6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑荧光淬灭法测定奶粉中的微量硒

建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑（MHMB）的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.0mL时,硒的检出限0.17μg/L,线性范围（0.34～5.0）μg/L,样品测定的RSD为2.54%（n=6）,回收率为95.7%～104%。方法灵敏度和准确度高,测定结果满意。     

贵南县人群硒营养水平调查

目的:调查贵南县人群、环境硒含量状况,人群与环境硒含量之间相关关系。为人群硒营养监测提供一定参考依据及硒缺乏相关疾病提供研究资料。方法:采用2、3-二氨萘荧光测定法测定人群生物样品(发、血、尿)、环境及膳食中硒含量。结果:贵南县人群发、血、尿硒含量均值分别为0.158±0.032ug/g、0.031±0.018 ug/mL、0.0045±0.52 ug/mL;水体硒含量0.760±0.320(ug/mL)、土壤中硒的含量0.110±0.022 ug/g。结论:研究人群体内硒水平及该地区环境均较低,两者存在关联关系。     

荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶5),检测限为5×10-8g(TLC)。高效液相色谱用AgilentHypersilODS反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶15)为流动相,荧光检测波长λex为256 nm,λem为412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,生物样品空白添加实验的回收率为83%~90%,最低检测限为2×10-10g(S/N=3),日内、日间RSD均小于4%。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好。     

基于氢化原子荧光法的苹果中Se形态分析研究

采用连续浸提分离技术,将苹果中的Se以水溶态、有机物结合态和残渣态3种形态选择性地提取,并用HG-AFS法检测了各形态的硒含量和总硒含量。结果表明:该方法硒的检出限为0.028 ng/mL,线性范围为0~10ng/mL,精密度为2.8%,回收率为94.15%~108.95%;苹果中硒的3种形态含量不同,水溶态有机结合态残渣态,三者的加和略小于总硒含量,误差在2.6%以内。     

催化荧光法测定痕量钼

在磷酸介质中,钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾,其反应产物使吖啶黄荧光猝灭,据此建立了催化荧光法测定痕量钼的新方法.方法的检出限为0.15 μg/L,线性范围 是 0.16～2.4 μg/L.20多种离子基本不干扰测定,将该方法用于茶叶,绿豆和矿泉水中钼含量 的测定,结果满意.     

罗丹明6G增敏荧光法快速测定环境激素邻苯二甲酸二辛酯

研究发现,在弱酸缓冲介质中,罗丹明6G对邻苯二甲酸二辛酯的共振散射具有增敏作用,据此建立了一种增敏荧光法快速测定邻苯二甲酸二辛酯的新方法.系统研究了方法的光谱特性及温度、稳定时间和共存物对测定的影响,考察了测定方法的最佳条件.邻苯二甲酸二辛酯浓度在0.94~11.33μg.mL-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.020μg.mL-1,相关性系数γ=0.999 6.该方法用于自来水、地表水、雨水、受污染河水、河底泥、一次性塑料袋和饼干内包装中痕量邻苯二甲酸二辛酯测定,结果满意.     

中性红催化荧光法测定钒(Ⅴ)

基于在磷酸介质中,钒对溴酸钾氧化中性红具有催化作用,使其荧光猝灭,建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法.研究了体系的动力学反应条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度.方法的线性范围为0.10～1.50 μg/L,检出限为0.049 μg/L.用于食物、水样中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

毕赤酵母表达硒代重组人血清白蛋白的研究

本试验将能够成功表达重组人血清白蛋白(rHSA)的巴斯德毕赤酵母培养至诱导期后，流加亚硒酸钠，同时设空白对照发酵液(不加入亚硒酸钠)，通过对比相同菌株在两组培养基中表达的rHSA的含硒量，判断硒能否以硒代氨基酸的形式存在于重组蛋白质中。发酵液经热处理、超滤、离子交换和丙酮沉淀等步骤后，进行Tricine-SDS-PAGE凝胶电泳、X射线能量色散谱(EDX)和原子吸收分析。结果表明，加硒发酵液样品中硒元素的质量分数比对照多23.2%，硒与蛋白质的质量比为0.0069，高于对照发酵液近35倍，初步证明无机硒可以被毕赤酵母同化，转化为硒代氨基酸，并形成硒代重组蛋白质。     

生物体中微量元素硒的检测方法研究进展

生物体中硒含量的测定,是生命科学领域中研究硒的重要环节,为便于了解生物体中硒的现代分析方法,作者查阅近十年来国内外关于生物体中硒含量检测方法的有关文献,从原子光谱分析法,分子光谱分析法,电化学分析法,活化分析,形态分析等方面,一一加以综述.各种分析方法各有特色,应用者可根据要分析的对象,实验室现有条件,选择合适的分析方法.     

吡啶-2.6-二羧酸纸上荧光法测定痕量铕、铽

探讨了吡啶—2.6—二羧酸纸上荧光法测定痕量铕、铽的最佳条件与各种影响。实验结果表明:利用本方法可测定分别低于18ng的痕量Eu~(3+)、Tb~(3+),检测限分别达到0.5、1.9ng,线性关系良好,且相互不干扰。将该法应用于人工合成试样中Eu~(3+)、Tb~(3+)的测定,回收率在92～110％之间,相对标准偏差均小于6.7％。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

杀虫剂呋喃虫酰肼的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对呋喃虫酰肼进行定量分析.反相高效液相色谱条件:使用C18反相柱和二极管阵列检测器.以V(甲醇)+V(水)=70+30为流动相,柱温30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长202 nm,外标法对呋喃虫酰肼的有效成分进行定量分析.结果表明呋喃虫酰肼的线性关系系数R为0.999 9,测定10%呋喃虫酰肼悬浮剂时,标准偏差为0.14,变异系数为1.29%,平均回收率为100.06%.实际样品的测定证实了该方法的可行性和可靠性.     

溴酸钾氧化藏红T动力学荧光法测定痕量溴离子

基于稀磷酸介质，痕量溴离子对溴酸钾氧化藏红Ｔ反应的抑制作用，建立了测定痕量溴离子的新动力学荧光法．方法检出限为０．５ｍｇ／ｍｌ．线性范围为０．８３－６７ｍｇ／ｍｌ，用于镁条和化学试剂中痕量溴离子的测定，结果满意．