改性木质素磺酸钠对水煤浆成浆性能的研究

以木质素磺酸钠(LA)为基体,过硫酸钾(K_2S_2O_8)为引发剂,与不同相对分子质量(Mr=300、500、700和1 000)的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)进行聚合反应,制备一系列接枝共聚物。将产物作为水煤浆分散剂用于神华煤成浆实验,并测定其黏度。考察了引发剂的质量分数、APEG的相对分子质量、APEG的质量分数、反应温度对水煤浆黏度的影响,并通过正交实验进行了最优化合成条件的研究。得到接枝聚合反应的最佳实验条件为:引发剂的质量分数为3%,APEG的相对分子质量为500,其质量分数为30%,反应温度为85℃。按照最佳实验条件合成了接枝产物,通过红外光谱、SEM等对该接枝产物进行了表征和分析。结果表明该分散剂具有良好的降黏效果,并明显增强了水煤浆的稳定性。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成癸二酸二丁酯

研究了以稀土固体超强酸 SO2 - 4/Ti O2 /La3+为催化剂 ,癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸量的比值为 4.0 ,催化剂用量为 1.0 g,带水剂甲苯为 15 m L (癸二酸为 0 .1mol的情况下 ) ,反应时间为 3 .0 h,反应温度为 110～ 14 0℃是最适宜的反应条件 ,酯化率达 98.0 %。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+催化合成癸二酸二丁酯

研究了以稀土固体超强酸SO2-4/TIO2/La3+为催化剂,癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯,并考察了影响反应的因素.结果表明,醇酸量的比值为4.0,催化剂用量为1.0g,带水剂甲苯为15mL(癸二酸为0.1mol的情况下),瓜时间为3.0h,反应温度为110～114℃是最适宜的瓜条件,酯化率达98.0%.     

茯苓液态发酵法中CMP的制备及黏度特性的研究

茯苓菌株HD06-10进行液态发酵培养,对所获得的茯苓多糖进行羧甲基化处理,制备羧甲基茯苓多糖(CMP),并采用正交设计法优化其制备条件.另外,对CMP的黏度特性进行研究,探讨影响其多糖黏度的因素:浓度、温度、pH、NaCl等.结果表明,反应最佳条件分别是:反应温度为50℃,NaOH浓度为1%,氯乙酸用量为7g,羧甲基化反应介质为80%乙醇,反应时间为44 h:浓度、温度、pH、NaCl 等因素对多糖溶液黏度有较明显的影响作用.     

N,N,N′,N′-四(2-羟乙基)乙二胺常压催化CO_2与环氧烷耦合反应研究

利用N,N,N′,N′-四(2-羟乙基)乙二胺(THEED)与四丁基碘化铵(TBAI)组成二元催化体系,催化二氧化碳(CO_2)与环氧烷在常压无溶剂条件下进行耦合反应生成环状碳酸酯.系统地探讨了温度、助催化剂等因素对反应的影响.结果表明:催化剂用量THEED/TBAI摩尔比为1:4,反应温度60℃,反应时间24 h,为最佳的反应条件.在最佳条件下,THEED与TBAI共催化活性最好,合成的环状碳酸酯的产率达90%以上,产物的选择性均达到99%以上.     

己二异氰酸酯-三羟甲基丙烷加成物的合成

研究了耐候性聚氨酯涂料固化剂己二异氰酸酯(HDI)-三羟甲基丙烷(TMP)加成物的合成工艺.通过对反应产物NCO含量和黏度的测定,考察了TMP中水分含量、催化剂、HDI与TMP摩尔比、反应温度、反应时间对加成产物的影响.结果表明,TMP中水分对加成产物黏度影响很大,需进行脱水处理;HDI-TMP加成物最佳合成工艺条件为:催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.05%,HDI与TMP的摩尔比3.15,反应温度80℃,反应时间3 h,可获得低黏度HDI-TMP加成物.     

用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.     

希夫碱钛配合物/三异丁基铝催化MMA本体聚合

经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右.     

松脂基生物柴油制备条件的优化

为了优化超临界甲醇与松脂制备松脂基生物柴油的反应条件,采用均匀设计和回归分析方法,以松脂酯化率和蒎烯转化率为指标,考察了松脂与松节油质量比、松脂与甲醇质量比、反应温度及反应时间对松脂酯化率、蒎烯转化率的影响,经优化筛选得到最佳反应条件为:松脂与松节油的质量比为10∶8,反应温度为350℃,反应时间为4.0 h,松脂与甲醇质量比为10∶7,松脂酯化率和蒎烯转化率分别为94.68%、99.71%;并对反应产物进行理化性能检测,得到结果:酸值为4.06 mgKOH/g,密度(20℃)为956 kg/m3,黏度(40℃)为9.421 mm2/s,灰分为0.001%,十六烷值指数为32,硫含量为0.016%,闪点为47℃,产物理化性能与柴油理化性能相近,与0#柴油复配后其主要理化性能指标达到现行轻柴油国家标准技术要求。     

采用SO2还原-扩散渗析法处理高铜高砷废水

采用SO2还原-扩散渗析法对高铜高砷废水进行铜砷分离,研究SO2流量、反应时间、反应温度和搅拌速度以及扩散渗析过程进水酸度、水流速、料流速对铜砷分离的影响.结果表明:在20 L高铜高砷废水条件下,当SO2流量为3 kg/h,反应时间为1 h,反应温度为室温,搅拌速度为800 r/min,进水酸度为5 g/L,水流速为400mL/h,料流速为400 mL/h时,铜砷分离综合效果最好,铜的分离率达94.71%,砷的分离率达95.63%.     

低聚壳聚糖制备及产物的膜分离技术研究

利用乙酸一过氧化氢体系,在均相和酸性条件下降解壳聚糖,考察了反应温度、乙酸浓度和过氧化氢浓度对氧化降解反应的影响．用正交试验确定了最佳制备工艺条件：反应温度70℃,乙酸浓度1％,过氧化氢浓度3％,反应时间10h．对降解产物利用超滤膜分离技术进行后处理,获得平均分子量在10000以上、5000～10000和5000以下3个不同分子量分布段的低聚壳聚糖产物．低聚壳聚糖5000—10000分子量分布段平均分子量为7300左右,最终产率为37％．     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

超滤膜间歇处理处理含油废水的实验效果

本实验采用不同截留分子量的聚乙烯超滤膜在间歇式操作条件下处理含油液废水,实验考查了压力、温度对透水率和CODCr去除率的影响.结果表明：在间歇式操作条件下超滤膜处理乳化液废水的透水率受操作压力和温度的影响,对于截留分子量为8 000的超滤膜应选择0.3～0.7　MPa的操作压力,而对于截留分子量为2　500的超滤膜选择0.7～1.0　MPa的压力,同时,超滤膜的温度范围选择为25～32　℃,采用截留分子量为2　500的聚乙烯超滤膜间歇含油废水CODCr去除率可达93%左右.     

高相对分子质量丙烯酸酯共聚物的制备及表征

以丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯腈为主要单体,甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯为功能单体,采用悬浮聚合法制备高相对分子质量和高转化率的丙烯酸酯共聚物.考察引发剂种类和用量、聚合反应温度、分散剂类型和质量浓度、介质pH值等因素对聚合反应转化率和聚合物重均分子质量的影响,并用凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对产物进行表征.结果表明:选择质量分数为0.66%的偶氮二异丁腈作为引发剂,质量分数为1.5%的自制无机-有机高分子(PVA混合物)作为分散剂,pH 值为7.5,65 ℃下聚合反应6 h,制得的共聚物重均分子质量可达6.86×10⁶,涂层抗渗水水柱高度超过2 000 mm,热分解温度为320 ℃,单体转化率为98.11%,聚合反应稳定,产品性状好.     

高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究

采用水溶液聚合法,研究了单体浓度、引发剂用量、反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃-45℃,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯酸钠分子量高达106-107。     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺（PA6）.探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100：2、己内酰胺和己二酸质量比为100：3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化合成十六烷酸乙酯的研究

目的 研究稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2 O3催化剂对合成十六烷酸乙酯的影响,确定最佳反应条件.方法 利用溶胶-凝胶法及改性技术制备稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化剂,并用单因素法研究催化剂的最适宜制备条件;采用正交试验来确定十六烷酸乙酯催化合成的最佳条件.同时利用熔点、红外光谱等手段对产品进行物性和结构表征.结果 Eu2O3的添加量为1.5％（指Eu2O3占SO42--/SnO2的摩尔分数）,硫酸浸渍液的浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h条件下,制备出的SO42--/SnO2-Eu2O3催化剂具有最好的催化活性.通过正交实验确定的酯化反应优化条件是：在80～85℃的回流反应温度下,醇酸摩尔比为5.0：1.0,催化剂用量为反应物总质量的5.0％,反应时间4.0h,十六烷酸乙酯的酯化率可达97.0％以上.各种分析结果一致表明,催化合成所得之物与十六烷酸乙酯标准相符合.结论 该催化刑具有良好的催化活性和重复使用性,反应条件温和,方法简便,酯化率高,具有很好的工业化应用价值.     

含过渡金属分子筛催化环己醇与空气氧化制备环己酮

分别采用离子交换法、水热合成法和干胶转化晶化法,将非贵过渡金属引入到分子筛中合成出含过渡金属的分子筛催化剂,并将其应用于以空气为氧化剂、多相催化环己醇合成环己酮的反应中,探索高效、环保、廉价的绿色催化氧化反应体系.研究结果表明,采用水热合成法制备的含钴分子筛(CoAlPO-5)在催化空气氧化环己醇制备环己酮的反应中表现出优异的催化活性,通过考察反应温度、空气流速、反应时间、催化剂用量等探索了最佳催化反应条件是:反应温度为100℃、空气流速为40mL/min、反应时间为8h、催化剂用量为100mg时,环己醇转化率可达到38.2%,环己酮选择性达到95.8%.     

反应条件对N-酰化壳聚糖性能影响的研究

利用马来酸酐在均相条件下与壳聚糖发生N-酰化反应,制备了系列水溶性壳聚糖衍生物,可为这类衍生物在油田及其它方面的应用提供一定的理论依据;分别研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及反应介质醋酸浓度对产物的水溶性、残余氨基百分数（—NH2%）、特性粘数［η］的影响。由实验结果可知：在马来酸酐和壳聚糖氨基的摩尔比1∶2,反应时间为5h,反应温度为20℃,酸的浓度在要1.3%以上可得到完全水溶性的N-马来酰化壳聚糖。通过红外光谱和紫外光谱图的比较确定反应是在酰化反应。     

超声强化脱除模拟烟气中NO的研究

采用NO和N2的混合气模拟烟气,用酸性尿素溶液作吸收液还原吸收模拟烟气中NO,考察了NO浓度、进气量、尿素浓度、pH值及温度对NO脱除效率的影响,并且在超声环境下进行了NO脱除实验的研究。实验结果表明:当NO含量为3 300 mg/m3,进气量为300 mL/min时,尿素质量分数为10%,pH值为3.00,常压50℃下,NO脱除率最高,可达到86.84%。超声对尿素吸收NO具有一定的强化作用,使用5 kW超声功率,此时NO脱除率提高到89.13%。