聚丙烯酸钠的合成研究

以水为溶剂,过硫酸铵-亚硫酸钠(APS—SHS)为引发体系,合成了系列聚丙烯酸钠(PAANa),探讨了聚丙烯酸钠分子量的影响因素．结果表明：通过控制单体浓度、反应温度、反应时间等因素,可以得到相对低分子量的聚丙烯酸钠．     

合成低分子量聚丙烯酸钠的新方法

采用水溶液静态聚合法,用平板式反应器合成低分子量聚丙烯酸钠,通过选择合适的分子量调节剂、引发剂用量和聚合温度,可以有效防止爆聚现象发生,且反应周期短,生产成本低。研究了分子量调节剂用量、引发剂用量、单体浓度和反应时间等因素对聚合物粘均分子量的影响,结果表明:当mn-C12SH/mM=0.04,mI/mM=0.04,wM=0.30,温度60°C,反应3 h时,可合成分子量5 000左右的低分子量聚丙烯酸钠,分子量分布较窄,且单体转化率在99%以上。     

低分子量聚丙烯酸(钠)的合成及表征

聚丙烯酸钠在很多领域的广泛应用,我们采用水溶液聚合法中的中和法合成低分子量聚丙烯酸钠(PAANa),用酸碱滴定的方法测得聚丙烯酸的平均分子量,并探讨了单体浓度、引发剂用量、链转移剂用量以及反应温度等因素对聚丙烯酸钠分子量的影响趋势和程度。从而得出合成低分子量聚丙烯酸钠的较佳条件。     

低分子量聚丙烯酸钠的合成研究及表征

由丙烯酸合成低分子量(1000～2000)聚丙烯酸钠是一种性能优良的分散剂。以水为溶剂,丙烯酸为单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用溶液聚合方法得到不同分子量的聚丙烯酸钠,用粘度法测得粘均分子量。分析单体浓度、引发剂浓度、温度和链转移剂对聚合物分子量的影响,得出了各反应因素对聚丙烯酸钠分子量的影响趋势和程度。并用FTIR分析单体和聚合物的结构,验证聚合物的合成。     

低分子量聚丙烯酸的制备工艺研究

文章以过硫酸铵为引发剂,采用溶液聚合制备低分子量聚丙烯酸,详细研究了聚合反应条件对聚丙烯酸分子量的影响.实验结果表明:引发荆用量4.5%,单体浓度25%,聚合反应温度70℃,聚合4 h时,可以得到分子量为3000左右适用于超分散剂水溶剂链的聚丙烯酸.     

低分子量聚丙烯酸(钠)的合成及表征

采用聚合法合成聚丙烯酸钠,得出制取低分子量聚丙烯酸钠的最适宜条件为:最佳单体浓度应选择100%(以丙稀酸占水重计算);引发剂的适宜浓度为5%(以过硫酸铵质量占水重计算).并讨论了单体浓度及引发剂浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响.     

低分子量聚丙烯酸钠分散剂的中试研究

在小试试验基础上,对合成低分子量聚丙烯酸钠分散剂进行了半吨级中试研究.结果表明,在反应温度80~90℃、引发剂用量4%(质量分数)、链转移剂用量1.8%~2.0%(质量分数)的条件下,聚丙烯酸钠的收率为95%~99%.同时考察了PAANa相对分子质量和用量对其分散性能的影响.     

反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠

以丙烯酸钠和丙烯酰胺为单体,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的聚丙烯酸钠(NaPA).研究了引发剂浓度、抗交联剂及其他助剂对合成产物聚丙烯酸钠性能的影响.结果表明,(NH4)2S2O8的最佳用量是0.15%(质量分数);随着CO(NH2)2用量的增加分子量提高明显;在聚合体系中加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)可提高分子量但用量应控制在9.4×10-4%～15.6×10-4%之间.同时用抗交联剂防止交联反应,结合使用醋酸钠和异丙醇这两种分子量调节剂不仅能提高分子量而且溶解性也得到改善.最终得到了分子量高达3.0×107的产物,其分子量和溶解性能较前人研究成果有明显提高.     

丙烯酰胺／α-甲基丙烯酸反相乳液共聚工艺条件探讨

以过硫酸钾为引发剂,采用Speen-80和OP-10作复合乳化剂,进行了丙烯酰胺,α-甲基丙烯酸反相乳液共聚研究,考察了反应介质种类,单体浓度、乳化剂种类及其用量、引发剂种类及其用量、反应温度、反应时间对聚合反应转化率的影响.研究表明,以甲苯为反应介质,单体占乳液的质量分数32.0%,乳化剂占乳液的质量分数1.5%,反应温度为50℃,反应时间为6h,在此反应工艺条件下,单体的转化率可达93.O%以上.     

无机盐丙烯酸类聚合物复合防结块的研究

以马来酸酐和丙烯酸为单体,过硫酸钾为引发剂,合成马来酸酐丙烯酸的共聚物,然后在它们的共聚物中加入无机盐,复配制成肥料防结块剂。结果表明最佳优化工艺条件为:丙烯酸和顺酐的摩尔比为1:2;引发剂用量为4%;反应温度为80℃—85℃;反应时间为3h;固含量设计为35%左右,其防结块效果与聚丙烯酸钠的同类产品对比更佳。     

含氟丙烯酸酯共聚乳液合成工艺的研究

通过种子乳液聚合法合成含氟丙烯酸酯共聚乳液,探讨增溶剂β-环糊精（β-CD）用量、引发剂过硫酸铵（APS）用量、反应温度、含氟单体甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFHMA）用量、乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）用量对单体转化率的影响。结果表明：β-CD的加入对单体最终转化率影响不大,且单体的转化速率随着β-CD用量的增加而降低;APS含量为0.6wt%时,所得共聚乳液转化率高,稳定性好;最佳反应温度为80℃;转化率随DFHMA含量的增加而逐渐降低。     

壳聚糖在P（AM-DMC）水分散体系中的分散作用

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为单体及阳离子单体,偶氮二异丁基脒二盐酸盐（V-50）为引发剂,水溶性壳聚糖（CTS）为分散稳定剂,在叔丁醇水溶液中进行分散聚合反应.考察了单体质量分数、引发剂质量分数、水醇体积比、反应温度等条件对聚合产物的特性黏数、单体转化率、分子粒径以及体系表观黏度等因素的影响,并通过FT-IR谱图和1H NMR谱图对聚合物的结构进行表征.结果发现：单体质量分数为3.29％～8.32％,水醇体积比在5.5∶4.5～7.5∶2.5,引发剂质量分数为0.006 73％～0.013 45％,反应温度在55～60℃,能得到均匀、流动性好的水分散体系.     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

光辅助引发制备两性离子型P（AM-DAC-AANa）共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）和丙烯酸钠（AANa）的共聚物P（AM-DAC-AANa）.考察了m（DAC＋AANa）∶m（AM）、引发温度、单体（AM＋DAC＋AA）质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比.在m（DAC＋AANa）∶m（AM）=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32％,pH值6,硫脲质量分数1.0％,偶氮类引发剂质量分数0.010 0％的条件下,得到了溶解时间66 min,特性黏数为13.56 dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征.     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

KGM-AM-（DMAEA-EB）三元接枝共聚物的性能研究

以魔芋粉、丙烯酰胺和季铵盐等为原料,经接枝共聚合成了魔芋粉一丙烯酰胺一季铵盐类树脂。讨论了引发剂、丙烯酰胺、魔芋粉等的用量,反应时间和温度等因素对树脂溶胀性能的影响。结果表明反应温度为55-65℃,反应时间为4h,反应单体质量比为1：1,引发剂用量为0.5％（占单体总质量）,单体与KGM质量比为4：1下制得树脂的溶胀度可达到最大值149.85g／g。     

从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DM

以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,平均收率8.3%,初熔点167.1℃,达到国标(GB11408-89)一等品标准.考察了不同分散剂对制备促进剂DM收率的影响,挑选脂肪酸聚氧乙烯酯(99#)作为分散剂,考察反应温度、双氧水滴加时间、反应时间等因素对合成促进剂DM的影响,找到合成促进剂DM的最佳工艺条件:反应温度60℃,双氧水滴加时间40min,反应时间2h,分散剂、双氧水、EDTA的质量分数分别为1%,27%,5%,M的质量浓度为0.15g/mL.     

Fe(Ⅵ)的制备及其分解动力学研究

以次氯酸钠、氢氧化钠、聚合硫酸铁为原料,制备了Fe(Ⅵ)溶液,并研究了8 mol/L NaOH溶液中Fe(Ⅵ)的分解动力学,建立了分解动力学模型.通过正交实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对Fe(Ⅵ)溶液浓度的影响,得到最适宜的工艺条件为:n(NaClO)∶n(Fe2(SO4)3)=3.4∶1,n(NaOH)∶n(Fe2(SO4)3)=26∶1,反应温度35℃,反应时间50 min.此条件下,Fe(Ⅵ)溶液浓度为0.112 2 mol/L.该分解反应为一级反应,分解活化能是51.71 kJ/mol,分解反应速率方程r=3.228×107exp(-6220/T)cFe(Ⅵ),并对其进行了验证,证实了该模型是可靠的.     

含氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与表征

以含磷芳香二胺双(3–氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和己二酸为单体,通过Yamazaki膦酰化反应制备新型半芳香聚酰胺(PA6I).研究反应温度、单体浓度、溶剂体系以及反应时间对聚合物特性黏度的影响,得到特性黏度为0.47,dL/g的聚合物.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H,NMR)对含磷半芳香聚酰胺进行结构表征;利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究新型半芳香聚酰胺的热性能.结果表明聚合物具有优良的热性能,Tg为206,℃,5%热分解温度为388.1,℃.薄膜样品的极限氧指数为43%,表明该聚合物有优良的阻燃性.     

脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为：在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n（脂肪醇聚氧乙烯醚（3））∶n（五氧化二磷）=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能：临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.